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氨基*分光光度法測(cè)定揮發(fā)酚的注意事項(xiàng)有哪些?
使用4--氨基*(4-AAP)分光光度法時(shí),全部操作都應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行,并利用通風(fēng)櫥的機(jī)械吸風(fēng),以消除具有毒性的苯對(duì)操作人員的不良影響。
試劑空白值的增高,除可因由蒸餾水、玻璃器皿和其他試驗(yàn)裝置中受沾污,以及由于室溫升高致使萃取溶劑揮發(fā)等因素外,主要來(lái)自易吸潮結(jié)塊和氧化的4-AAP試劑,因此要采取必要措施保證4-AAP的純度。反應(yīng)顯色易受pH值影響,要嚴(yán)格控制反應(yīng)溶液的pH值在9.8~10.2之間。
*稀標(biāo)準(zhǔn)溶液不穩(wěn)定,每毫升含1mg*的標(biāo)準(zhǔn)溶液置于冰箱內(nèi),使用時(shí)間不能超過(guò)30d,每毫升含10μg*的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在配制當(dāng)天使用,每毫升含1μg*的標(biāo)準(zhǔn)溶液在配制后2h內(nèi)使用。
一定要按照標(biāo)準(zhǔn)操作方法按順序加入試劑,每加入一種試劑后都應(yīng)搖勻。如果加入緩沖液后不搖勻,會(huì)使實(shí)驗(yàn)溶液內(nèi)氨濃度不均勻,對(duì)反應(yīng)有影響。氨水不純可使空白值增加10倍以上,開(kāi)瓶后的氨水如果長(zhǎng)時(shí)間未用完,應(yīng)蒸餾后再用。
生成的氨基*紅色染料在水溶液中只能穩(wěn)定約30min,萃取到中后可以穩(wěn)定4h,時(shí)間過(guò)長(zhǎng)則顏色由紅變黃。如果因?yàn)?--氨基*不純導(dǎo)致空白顏色過(guò)深,可改用490nm波長(zhǎng)測(cè)定以提高測(cè)定精度。4--氨基安替比不純時(shí)可用甲醇溶解后,再用活性炭過(guò)濾重結(jié)晶精制。
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