1來源及實際情況
安捷倫1290超高壓液相色譜-G6460三重四極桿質譜聯用儀
Agilent1290-6460超高壓三重四極桿液質聯用儀
某著明國際大藥企研發部因更換新的Waters XEVO TQ-S 進入市場。
2015年安裝,2019年12月22日更換新的Waters XEVO TQ-S,現已安排移好機,準備測試。
測試正常后包裝運輸清關,預計2020年3月20日左右到杭州。
超高效液相色譜串聯三重四級桿質譜聯用儀
2儀器介紹
1 基本原理
1.1 系統結構圖示意圖 離子源:將分析物中的中性化合物離子化,并將產生的離子在電場的作用下進入毛細管。 毛細管:離子導入通道,將離子源產生的離子傳輸進入質譜。同時,隔離外部的常壓與質譜內部的 高真空。 離子光學組件:包括 Skimmer 1,八極桿以及 Lens 1和 Lens 2。進一步除去溶劑和中性分子,高效的 離子傳輸組件,并聚焦隨機運動的離子進入四極桿。 四極桿 1(MS1)和四極桿 2 (MS2):質量過濾器,雙曲面的四極桿優化離子傳輸和質譜分辯率。可以 選擇讓某些質荷比的離子依次通過或者所有的離子全通過。 碰撞池(CC):線性加速的高壓碰撞池。優化質譜/質譜分裂,從而在一個短的駐留時間仍可消除交 叉干擾。六極桿設計有助于捕獲碎片離子。 檢測器:包括高能打拿極和電子倍增器。高增益,壽命長,線性范圍寬。 三重四極桿的真空系統由一個或兩個(僅 6490A 是 2 個)MS40+型號的前級機械油泵,以及一 個(G6410A/B和 G6420A)或兩個(G6430A,G6460A,G6490A)分子渦輪泵組成。 1.2 四極桿質量分析器的基本原理 四極桿分析器由四根棒狀電極組成,它們距離相等而且互相平行,這四個棒狀電極形成一個四 極電場。四極桿處于對角位置的兩根桿被連接在一起,其中一對桿之間施加電壓( ),同時 在另外一對桿上施加大小相同、極性相反的直流電壓和相位相反、振幅/頻率相同的射頻電壓( )。 Vdc為直流電壓,Vrf為射頻電壓。直流電壓與射頻電壓疊加在一起,且兩對電極的極性 不停進行快速切換,使得帶電離子震蕩通過四極桿。下圖是這種分析器的示意圖。 1.3 三重四極桿的工作方式 每個四極桿質量分析器有三種工作方式:離子全通過(True Total Ion,TTI)、掃描(SCAN) 和選擇離子監測(SIM)。 離子全通過是指四極桿不施加直流電壓,這樣就不過濾離子,所有的帶電離子全都通過;掃描 是指在給定的質荷比范圍內,依次采集每個質量數的信號;而選擇離子監測模式,只是采集的 某個或某幾個質荷比的離子信號。 兩個四極桿在空間上串聯起來,就可以有多種工作方式。三重四極桿主要有如下幾種操作方式: 全掃描(Scan)、選擇離子監測(SIM,Selected Ion Monitoring)、子離子掃描(Product Ion Scan)、 母離子掃描 (Precursor Ion Scan)、中性丟失掃描 (Netural Lost Scan)、中性獲得掃描(Netural Gain Scan)、多重反應監測 (MRM,Multiple Reaction Monitoring)。 1.4 離子源技術和原理 安捷倫的直角噴霧離子源設計,霧化器與離子傳輸毛細管軸呈 90 度角,這樣大大減少了未 離子化的中性溶劑液滴進入到質譜中,從而降低了噪音,并保證毛細管和離子光路更干凈,更抗污 染。固定位置的霧化器在分析方法要求改變流速或流動相組成時,無需對霧化器位置進行繁復的調 整,大大提高了分析效率。 安捷倫的離子源包括高流量的高溫氮氣反吹干燥氣系統,可以加速噴霧的溶劑揮發,減少溶劑 簇和流動相附加離子,提高了譜圖的質量、靈敏度和重現性。在儀器不進樣分析(處于 Standby狀態) 時,仍然維持一定的干燥氣溫度和流量,可以避免用戶實驗室的空氣被吸入質譜的真空系統,極大 的減少了污染,降低了維護的周期。
超高效液相色譜串聯三重四級桿質譜聯用儀
3性能指標
技術指標:
4配置清單
安捷倫1290超高壓液相色譜-G6460三重四極桿質譜聯用儀
Agilent1290-6460超高壓三重四極桿液質聯用儀
G4220A 1290 Binary pump
G1316C 1290 TCC
G4226A 1290 Smapler
G1330B 1290 Thermostat
G6460 LCMSMS
安捷倫三重四極桿 MassHunter工作站軟件
超高效液相色譜串聯三重四級桿質譜聯用儀
國家藥典委發布了《0212 藥材和飲片檢定通則公示稿》
2341 農藥殘留量測定法
高效液相色譜-串聯質譜法
色譜條件
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長10cm,內徑為2.1mm,
粒徑為2.6μm);以0.1%甲酸溶液(含5mmol/L 甲酸銨)為流動相A,以乙腈- 0.1%
甲酸溶液(含5mmol/L甲酸銨)(95:5)為流動相B,按下表進行梯度洗脫;
流速為每分鐘0.3ml,柱溫為40℃。
質譜條件
以三重四極桿串聯質譜儀檢測;離子源為電噴霧(ESI)離子源,
正離子掃描模式。監測模式為多反應監測(MRM),各化合物參考保留時間、
監測離子對、碰撞電壓(CE)見附表2。為提高檢測靈敏度,可根據保留時間分
段監測各農藥。