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氣相色譜維修——FID檢測(cè)器點(diǎn)火困難

2025-02-25 08:11:43大連藍(lán)天中意科技有限公司點(diǎn)擊量：17

FID檢測(cè)器（氫火焰離子化檢測(cè)器，F(xiàn)lame Ionization Detector）是氣相色譜中zui常用的檢測(cè)器之一，是一種高靈敏度、通用型檢測(cè)器，它幾乎對(duì)所有的有機(jī)化合物均有響應(yīng)，而對(duì)無(wú)機(jī)物、惰性氣體或火焰中不解離的物質(zhì)等無(wú)響應(yīng)或響應(yīng)很小，廣泛應(yīng)用于食品檢測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、石油化工等各個(gè)行業(yè)。

 

FID檢測(cè)器用途廣泛，實(shí)際使用中會(huì)遇到各種各樣的問(wèn)題，其中FID檢測(cè)器的點(diǎn)火問(wèn)題出現(xiàn)頻率較高，主要表現(xiàn)是是點(diǎn)火困難，無(wú)法點(diǎn)火成功等，原因也多種多樣。

 

一. 檢測(cè)器原理：

 

FID檢測(cè)器工作時(shí)，需要三路氣體——即助燃?xì)?/span>（空氣）、燃?xì)?/span>（氫氣）和尾吹氣（輔助氣，氮?dú)猓豢諝猓ㄖ細(xì)猓┖蜌錃猓ㄈ細(xì)猓┰?/span>噴嘴處形成富氧性火焰，將載氣中的分析組分燃燒；尾吹氣起到稀釋火焰和快速吹掃樣品通過(guò)檢測(cè)器的作用。分析組分燃燒會(huì)形成碳正離子，被收集極收集形成電流。電流經(jīng)過(guò)微電流放大器放大后，轉(zhuǎn)化為色譜數(shù)據(jù)處理信號(hào)，完成對(duì)樣品的分析。以下為FID檢測(cè)器的工作原理示意圖：

 

FID檢測(cè)器的工作原理示意圖


二. 影響檢測(cè)器點(diǎn)火成功的原因：

 

FID檢測(cè)器能夠正常工作的前提是空氣（助燃?xì)猓┖蜌錃猓ㄈ細(xì)猓┰?/span>噴嘴處形成富氧性火焰——即可以點(diǎn)火成功。因此，影響FID檢測(cè)器點(diǎn)火的因素主要包括氣源（氮?dú)?、氫氣和空氣純度等）?/span>氣路控制裝置（流量控制閥和電子流量控制裝置）、點(diǎn)火裝置（點(diǎn)火線圈）、燃燒部位（噴嘴/噴咀）以及可以對(duì)上述因素造成影響的其他原因，具體列表如下：

 

2.1 FID氫氣、空氣和尾吹氣比例不對(duì)；

2.2 FID氫氣、空氣和尾吹氣純度，尤其是氫氣純度；

2.3 FID氫氣、空氣和尾吹氣流路不通暢或者泄露，包括閥/EPC接口漏氣，氣路管堵塞等，噴嘴沒(méi)有擰緊等；

2.4 FID檢測(cè)器噴嘴堵塞；

2.5 FID檢測(cè)器點(diǎn)火線圈損壞；

2.6 FID檢測(cè)器溫度過(guò)低（＜120℃）；

2.7 FID檢測(cè)器受潮；

2.8部分廠家FID參數(shù)/工作站設(shè)置參數(shù)（如點(diǎn)火閾值）不正常；

2.9其他原因

 

對(duì)于FID檢測(cè)器而言，氫氣、空氣和尾吹氣流量會(huì)影響檢測(cè)器的靈敏度和線性范圍、基線噪聲等，可以通過(guò)調(diào)節(jié)流量使檢測(cè)器在狀態(tài)下工作，但是如果流量過(guò)大，尤其是空氣和尾吹氣，會(huì)使內(nèi)部火焰不穩(wěn)定，被大氣流“吹滅”，導(dǎo)致無(wú)法點(diǎn)火成功；如果流量過(guò)小，尤其是氫氣流量，則會(huì)使燃燒時(shí)的燃?xì)獠蛔?，?dǎo)致點(diǎn)火困難；如果三種氣體比例不合適，則會(huì)導(dǎo)致點(diǎn)火過(guò)程中檢測(cè)器的奇怪表現(xiàn)。

 

尾吹氣過(guò)大引起的FID無(wú)法點(diǎn)火成功

氫氣流量不當(dāng)引起的FID點(diǎn)火困難

空氣流量不合適引起的點(diǎn)火異常

 

氫氣純度不足、管路漏氣會(huì)使實(shí)際進(jìn)入檢測(cè)器的氣體量不足，導(dǎo)致燃燒時(shí)的燃?xì)夂椭細(xì)獠蛔?，點(diǎn)火困難。

 

氣體純度引起的FID點(diǎn)火困難

 

管路漏氣除了引起點(diǎn)火困難之外，還會(huì)帶來(lái)燃?xì)庑孤┑碾[患，因此平時(shí)盡量不要隨意拆裝檢測(cè)器的管路；除此之外，漏氣帶來(lái)的不能點(diǎn)火成功，多數(shù)原因是因?yàn)?/span>檢測(cè)器端色譜柱沒(méi)有擰緊、石墨壓環(huán)需要更換，甚至于忘記安裝色譜柱，應(yīng)當(dāng)注意這些細(xì)節(jié)問(wèn)題帶來(lái)的困擾。
在使用FID檢測(cè)器時(shí)，排除了氣源（氮?dú)狻錃夂涂諝饧兌鹊龋?/span>氣路控制裝置（流量控制閥和電子流量控制裝置）、燃燒部位（噴嘴/噴咀）的問(wèn)題之后，點(diǎn)火裝置（點(diǎn)火線圈）由于長(zhǎng)期使用損壞也是造成無(wú)法點(diǎn)火成功的常見(jiàn)原因。點(diǎn)火過(guò)程中，點(diǎn)火線圈發(fā)紅發(fā)亮，引燃FID檢測(cè)器噴嘴處的氫氣和空氣，使之燃燒。
一些用戶在FID檢測(cè)器點(diǎn)火線圈損壞之后，往往使用打火機(jī)或者點(diǎn)火器代替以方便工作。無(wú)論使用FID檢測(cè)器自身的點(diǎn)火線圈或者手動(dòng)點(diǎn)火，均可以通過(guò)以下方式來(lái)判斷是否點(diǎn)火成功。

 

三.如何判斷FID是否點(diǎn)火成功？

 

FID檢測(cè)器正常工作時(shí)，氫氣和空氣燃燒產(chǎn)生大量的水汽，如果檢測(cè)器溫度過(guò)低，水汽會(huì)在檢測(cè)器內(nèi)部冷凝，因此檢測(cè)器需要設(shè)置合適的溫度（120℃以上）使水汽在檢測(cè)器氣體的作用下帶出檢測(cè)器。除此之外，氣候潮濕（南方）、長(zhǎng)時(shí)間陰雨或者長(zhǎng)時(shí)間未使用儀器等均可能導(dǎo)致檢測(cè)器內(nèi)部水汽冷凝造成積水。FID檢測(cè)器積水/受潮除了會(huì)引起點(diǎn)火困難的問(wèn)題之外，還可能會(huì)使FID收集極接地短路，導(dǎo)致輸出信號(hào)飽和（平頂）等問(wèn)題。
大連藍(lán)天中意的自動(dòng)化儀器可以通過(guò)工作站軟件自動(dòng)判斷基線躍遷值的大小來(lái)判斷FID檢測(cè)器是否點(diǎn)火成功。
在點(diǎn)火過(guò)程中，無(wú)論火焰是否已熄滅，只要檢測(cè)器輸出低于點(diǎn)火補(bǔ)償值的設(shè)定值， 氣相色譜儀就會(huì)嘗試重新點(diǎn)燃。因此，如果點(diǎn)火補(bǔ)償值設(shè)置過(guò)高（通常為小于2.0 pA）或者儀器硬件故障導(dǎo)致檢測(cè)器無(wú)法獲取輸出信號(hào)，均可能導(dǎo)致點(diǎn)火失敗。
FID檢測(cè)器常見(jiàn)的點(diǎn)火失敗、點(diǎn)火困難原因包括以上內(nèi)容，其他一些因素也可能會(huì)導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，如收集極污染、色譜柱安裝不正常、樣品溶劑等。

 

收集極原因：FID通過(guò)收集極來(lái)收集電信號(hào)從而對(duì)樣品進(jìn)行響應(yīng)。如果收集極嚴(yán)重污染會(huì)導(dǎo)致點(diǎn)火時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)躍遷值過(guò)小，使儀器誤判為點(diǎn)火失敗，此時(shí)應(yīng)更換新的收集極或?qū)κ占瘶O進(jìn)行清洗之后再進(jìn)行點(diǎn)火嘗試。

色譜柱原因：FID檢測(cè)器安裝色譜柱時(shí)候，需要將色譜柱插入檢測(cè)器直至其底部，然后用手?jǐn)Q緊色譜柱螺母再將色譜柱抽出大約1毫米。如果忘記將色譜柱抽出大約1毫米，可能導(dǎo)致燃?xì)猓錃猓┎粫常ㄈ細(xì)鈴膰娮熘辛鞒觯?，?dǎo)致點(diǎn)火失敗。

樣品原因：如果樣品中含有大量的水或者芳香族溶劑，在分析過(guò)程中可能會(huì)導(dǎo)致FID檢測(cè)器火焰熄滅，此時(shí)應(yīng)當(dāng)考慮選擇不同的前處理方式、減小進(jìn)樣量等方式。

 

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