高壓*壓力不穩定的原因
閱讀：2491發布時間：2008-12-17
處于良好操作狀態的泵，應該能使色譜圖上的基線平穩；保留時間的重復性好。在等度洗脫時壓力波動小于2%。梯度洗脫時壓力變化應是緩慢平穩的。
1 在日常使用過程中出現壓力不穩的現象。主要原因有幾點：
1.1 管路里有氣泡。
1.2 輸入單向閥失效所致，這也是經常遇見的。
1.3 密封圈磨損導致泄漏所造成。
2 壓力不穩的排除方法如下：
2.1 排除管路里氣泡的方法是：
打開排空閥，用針筒多抽幾下，排出氣泡。再用流動相沖洗一段時間。為了加快排出氣泡，還可以關緊排空閥，堵住檢測器上的背壓管，使流通池的壓力增加，趕出氣泡（但需注意不能壓力太高，以免損壞流通池）。
2.2 排除單向閥失效的方法為：
2.2.1 造成單向閥失效原因：
2.2.1.1 泵內殘留流動相與寶石球粘連。如長期不使用容易造成類似情況，所以在長期不使用的情況下，應每二周用甲醇作為流動相，開機沖洗1小時，使管路充滿。
2.2.1.2 流動相內雜質或其它原因污染了單向閥。雖然流動相是HPLC級的，又經過過濾，但長期使用后仍難免會產生污染。
2.2.2 判斷單向閥失效的方法：
2.2.2.1 將泵接上蒸餾水作為流動相。（請勿打開UV檢測器與工作站）。
2.2.2.2 打開排空閥，用30 ml的針筒抽出些流動相，確認泵中已有該流動相，然后將針筒內的液體排出，并重新接在排空閥上。
2.2.2.3 將泵設置流量為5ml/min，沖洗5min（注意：此時排空閥仍要打開，否則將沖壞色譜柱）。
2.2.2.4 沖洗完畢后，查看針筒內流動相體積是否為25ml（5×5=25），若正確，則說明該泵在低壓情況下*；若不正確，則說明該泵中某一單向閥失效（一般多為輸入單向閥）。
2.2.2.5 如是雙泵梯度分析系統，泵壓力不穩一般是其中一臺壓力不穩所致，可逐個分析。
2.2.3 單向閥失效處理方法：
2.2.3.1 擰下輸入單向閥（一共兩個）。
2.2.3.2 將2個單向閥放入有蒸餾水的*，清洗10分鐘。
2.2.3.3 用沖洗工具沖洗二、三次。沖的時候注意要用手按住單向閥前頭，防止把閥內零件沖失。
2.2.3.4 完畢后，將輸入單向閥裝回原位即可（單向閥是高壓部件，須擰緊，防止泄漏）。
若梯度系統兩個泵在低壓狀態下流量都正確，則建議分別將兩泵連接上色譜柱進行高壓測試。
2.2.4 高壓測試具體操作方法：
2.2.4.1 在雙泵分析系統連接的前提下（注：不必打開UV檢測器），先打開其中一泵（請確認已接好流動相）。
2.2.4.2 設置流量為1ml/min。
2.2.4.3 啟動泵。
2.2.4.4 觀察運行期間泵的壓力是否穩定。若穩定，說明泵無問題；若泵壓力不穩，則應檢查各管路接頭有無泄露，并將有泄漏的接頭擰緊；若無泄漏，則問題可能還是出在單向閥上，須再次沖洗單向閥，可反復幾次。
2.2.4.5 重復上述步驟，對另一臺泵進行高壓測試。
2.3 排除密封圈泄漏的方法是：
如儀器使用時間較長或遇到特殊情況（如發生抽干流動相干磨事件、使用了污染的流動相或樣品等），都有可能導致密封圈受損，只能更換。
3 預防泵故障的幾項措施:
3.1 用HPLC級的流動相和高質量的試劑；
3.2 過濾流動相和試劑；
3.3 脫氣；
3.4 每天開始使用時放空排氣；
3.5 工作結束后必須沖洗。特別要注意必須從泵中洗去緩沖液；
3.6 不讓水或腐蝕性溶劑滯留泵中；
3.7 定期更換密封墊圈；
3.8 需要時加潤滑油；
3.9 查閱有關泵操作手冊中的其它建議。
3.10 為了能盡快排除故障，平時應常備密封圈、單向閥（輸入與輸出）、泵頭裝置、各式接頭、保險絲等部件及維護工具。
