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客戶來(lái)廠學(xué)習(xí),技術(shù)人員詳解GCSF-1B自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀使用方法

閱讀:475          發(fā)布時(shí)間:2019-3-5

 

 GCSF--1B型自動(dòng)卡式水分儀系采用經(jīng)典的卡爾費(fèi)休滴定法作為測(cè)定水分的容量分析儀,儀器的機(jī)械結(jié)構(gòu)采用*的精密計(jì)量泵和耐腐三通閥,整個(gè)液路都選用特殊材料制成,耐腐性能,可保證長(zhǎng)期穩(wěn)定工作。

    儀器密封性良好,具有自動(dòng)吸液,自動(dòng)注液,自動(dòng)測(cè)量,自動(dòng)排液等功能,容量滴定值由LED發(fā)光數(shù)碼管直接顯示。

   GCSF--1B型自動(dòng)卡式水分儀,技術(shù)*,能對(duì)液體和固定樣品中的水分進(jìn)行測(cè)定。儀器結(jié)構(gòu)新穎,測(cè)定準(zhǔn)確,操作簡(jiǎn)便,性能穩(wěn)定可靠。廣泛應(yīng)用制藥、化肥、石油化工,化學(xué)試劑、科研院所、食品煙草等行業(yè)

客戶來(lái)廠學(xué)習(xí),技術(shù)人員詳解GCSF-1B自動(dòng)卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀使用方法!

1、打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),按“復(fù)零”鍵,此時(shí)數(shù)字顯示為00.00ml。

2、打開(kāi)反應(yīng)杯加料孔塞子,用漏斗加入新鮮無(wú)水甲醇到基本浸沒(méi)電極兩鉑片為止(要防止甲醇滴到儀器外殼上)。

3、反應(yīng)杯中放入攪拌棒,打開(kāi)儀器右側(cè)攪拌電源開(kāi)關(guān),調(diào)節(jié)邊上攪拌速度電位器,使攪拌速度適中。

4、將三通轉(zhuǎn)換閥旋到“吸液”位,此時(shí)吸液指示燈亮,按“吸液”鍵,此時(shí)泵體中活塞下移,開(kāi)始吸液,下移到極限后自動(dòng)停止,再旋三通閥到注液位,此時(shí)注液指示燈亮,按“滴定開(kāi)始”鍵,此時(shí)儀器開(kāi)始先打反應(yīng)杯中甲醇內(nèi)的水分(稱打空白);同時(shí)又可排除次吸液過(guò)程中出現(xiàn)的氣泡,空白打完后,儀器表頭指針大約在60μA的位置,連續(xù)停滴l0~15s后,終點(diǎn)指示燈亮,蜂嗚器響,此時(shí)液路中所有的氣泡也基本排完。按“復(fù)零”鍵,讓儀器退出終點(diǎn)鎖定狀態(tài)。

5、儀器初次使用或長(zhǎng)期不用后再用,反應(yīng)杯內(nèi)很可能濕度較高,次空白打完后,表頭指針會(huì)很快下降,過(guò)幾分鐘后應(yīng)再打一次空白,或多次空白,直至表頭指針能穩(wěn)定較長(zhǎng)時(shí)間。

6、卡爾費(fèi)體試劑的標(biāo)定

   精密稱重10mg(一般可通過(guò)10μl微量注射器加入)蒸餾水通過(guò)加料口加入滴定池液面以下,然后按“滴定開(kāi)始”鍵,儀器自動(dòng)滴定至終點(diǎn),此時(shí)儀器顯示標(biāo)定10mg水的消耗的卡氏溶液的毫升數(shù),重復(fù)多次,取其平均值。

F=w/A,式中:F為滴定度,即每ml卡氏液相當(dāng)于水的量:W為水的重量,單位為mg;A為稱完所消耗的卡氏液,單位為ml。

7、樣品的測(cè)定

  將精密稱重的被測(cè)溶液,固體或粉劑通過(guò)加料孔加入滴定池中,按“滴定開(kāi)始”鍵,進(jìn)行滴定,到達(dá)終點(diǎn)后按下列公式計(jì)算被測(cè)樣品的含水量:

(水份)%=A*F/W*100%·

  式中:A為樣品所消耗的卡爾費(fèi)體液的ml量;

  F為卡爾費(fèi)休液的滴定度;

  w為樣品的重量(mg)。

8、廢液的排除:

   在滴定過(guò)程中,滴定池中的溶液會(huì)越來(lái)越多,一般情況下,溶液超過(guò)杯子2/3時(shí)就應(yīng)排出一部分或全部排空,須排液時(shí),可按“排廢液”鍵,靠氣壓和虹吸系統(tǒng)把廢液從排液管中排入廢液瓶中,在排液過(guò)程中,一般到液面接近鉑片位置時(shí),將廢液瓶用手舉起,只要高于滴定池液面,虹吸立即停止,排廢液立即結(jié)束了。

使用注意事項(xiàng)

l、為了保證滴定精度,加料樣品中的水量不能太少,如太少,那么在滴定過(guò)程中所消耗的卡氏液就很少,如小于0.2ml,這樣在計(jì)算過(guò)程中,因?yàn)閮x器本身固有的測(cè)量誤差致使后結(jié)果總的誤差就明顯偏大,所以遇到樣品中的含水量低于0.1%時(shí),加料樣品重量不能低1g,含水量越低,加料重量就要越大,總之加料樣品中的總含水量應(yīng)在5mg~10mg之間好,這樣既能保證測(cè)量精度,又能節(jié)約卡氏試劑。

2、儀器在做某些樣品時(shí),開(kāi)頭兒個(gè)精度較高,后面幾個(gè)越做精度越差(特別是有些粉劑及含水量很低的溶劑),往往是因?yàn)閺U液太多而沒(méi)有及時(shí)排除有關(guān),遇到這利情況,用戶就應(yīng)做幾個(gè)或每做一個(gè)就應(yīng)排一次廢液(全部排空),重新

加甲醇,重新打空白后再做。

3、鉑電極使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)能使電極表面污染,反應(yīng)遲鈍,致使測(cè)量精度下降,此時(shí)須用重鉻酸鉀清洗液浸泡30~60秒以活化電極。

4、卡爾費(fèi)休溶液是腐蝕性很強(qiáng)的溶液,如果儀器長(zhǎng)期不用,一定要將該溶液排完并用甲醇沖洗干凈。具體方法是:按“注液”鍵,排完泵管中的溶液,旋三通到吸液位,旋下紅色有機(jī)玻璃上端的液路接頭,再按“吸液”鍵,讓泵

體活塞下移約1~2公分,再按“復(fù)零”鍵,隨后旋下紅色有機(jī)玻璃外罩,用軟紙或棉花將泵體內(nèi)殘留的卡氏液全部吸完,再將外罩復(fù)原,接好液路管道,用甲醇瓶代替卡氏瓶,反復(fù)吸液,注液三次,就可把整個(gè)管路內(nèi)的卡氏液全部沖洗干凈。技術(shù)人員邊講邊操作, 

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