乳及乳制品的檢測要點及問題解析
9月18日一19日，由中國檢驗檢疫科學研究院和長沙市人民政府聯(lián)合主辦的第十一屆三方檢測實驗室發(fā)展論壇暨展覽會在湖南長沙隆重舉辦。此次論壇的主題為“激發(fā)新活力 新發(fā)展”，各位專家學者圍繞這一主題展開了深層次的交流，對第三方檢測產業(yè)自身發(fā)展面臨的問題進行了長遠的思考。
本屆論壇由開幕式、主題演講及圓桌峰會、專題分論壇、產品展覽、實驗室展示等活動組成，對第三方檢測產業(yè)的發(fā)展起到了推動作用。在19日上午的食品檢測分論壇中，來自中國檢驗檢疫科學研究院綜合檢測中心乳制品及營養(yǎng)檢測中心的田燕部長帶來了課題為《乳及乳制品的檢測要點及問題解析》的報告。該報告從乳及乳制品相關檢測標準、部分營養(yǎng)素的檢測、常見問題這三部分展開。
報告伊始，田部長表示產品標準、分析方法標準、標簽標準、標準、術語標準皆為乳及乳制品的相關檢測標準。想要了解乳及乳制品的產品標準要先將它們進行分類，根據(jù)GB 2760-2014附錄E 食品分類系統(tǒng)及GB 14880-2012附錄D 食品類別(名稱)說明可將乳及乳制品分為乳及乳制品(特殊膳食用食品除外)和特殊膳食用食品兩大類。乳及乳制品(特殊膳食用食品除外)包含：巴氏殺菌乳、滅菌乳、調味乳；發(fā)酵乳、風味發(fā)酵乳；乳粉(包括加糖乳粉)和奶油粉及其調制產品；煉乳及其調制產品；稀奶油(淡奶油)極其類似品；干酪和再制干酪及其類似品；以乳為主要配料的即食風味食品或其預制產品；其他乳制品(如乳清粉、酪蛋白)等。特殊膳食用食品包含：嬰兒配方食品；較大嬰兒和幼兒配方食品；特殊醫(yī)學用途嬰兒配方食品。
我國對于乳及乳制品的分析方法標準，從二十年前就有修訂，1997版GB 5413系列發(fā)布了32項檢測方法，2010版中GB 5143發(fā)布了32項檢測方法，其中新方法6項，替代1997版方法26項，GB 5009發(fā)布4項檢測方法，替代1997版方法4項，2016年后，GB 5413發(fā)布3項檢測方法，其中新方法1項，替代2010版方法2項，GB5009發(fā)布34項檢測方法，其中新方法2項，替代2010版方法32項。
對于標簽標準，田部長表示GB 7718-2011 預包裝食品標簽通則規(guī)定了預包裝食品(包括特殊膳食用食品)標簽的基本標本要求。GB 28050-2011預包裝食品營養(yǎng)標簽通則適用于預包裝食品營養(yǎng)簽上信息的描述和說明，包括營養(yǎng)成分表、聲稱和營養(yǎng)成分功能聲稱。而GB 13432-2013預包裝特殊膳食食用食品標簽適用于預包裝特殊膳食食用食品的標簽，包括營養(yǎng)標簽。如果對能量和(或)營養(yǎng)成分進行功能聲稱，其功能聲稱用語應選擇GB 28050中規(guī)定的功能聲稱標準用語。
除了標簽標準以外，標準的檢測也非常重要。GB14880-2012食品安全國家標準中規(guī)定了食品營養(yǎng)強化劑使用標準，GB2760-2014食品安全國家標準中規(guī)定了食品添加劑使用標準，GB 2761-2017食品安全國家標準中規(guī)定了食品中真菌毒素，GB 2762-2017食品安全國家標準中規(guī)定了食品中污染物，GB 2763-2016食品安全國家標準中規(guī)定了食品中農藥殘留。
緊接著，田部長介紹了檢測標準中的術語標準，中華人民共和國國家標準化指導性技術文件GB/Z 21922-2008中規(guī)定了食品營養(yǎng)成分基本術語，中華人民共和國衛(wèi)生行業(yè)標準 WS/T 476-2015中規(guī)定了營養(yǎng)名詞術語，中華人民共和國國家標準 GB/T 23526-2009中規(guī)定了食品中必需營養(yǎng)素添加通則。
在乳及乳制品相關檢測標準之后，田部長為大家列舉了部分營養(yǎng)素的檢測，通常采用的理化檢測方法可以細分為營養(yǎng)標簽檢測、常規(guī)理化檢測、營養(yǎng)成分檢測、污染物檢測、珍菌霉素檢測。
營養(yǎng)標簽相關的檢測有：水分的測定依據(jù)GB 5009.3-2016(法)、灰分的測定依據(jù)GB 5009.4-2016(法)、蛋白質的測定依據(jù)GB 5009.5-2016(法)、脂肪的測定依據(jù)GB 5009.6-2016(第三法)、碳水化合物的測定依據(jù)GB/Z 21922-2008計算(減法)、能量的測定依據(jù)GB/Z 21922-2008計算。
乳及乳制品中的營養(yǎng)素分為脂溶性營養(yǎng)素和水溶性營養(yǎng)素。脂溶性營養(yǎng)素中的DE 一般按著GB 5009.82-2016(、四法)進行測定，1一般按著GB 5009.158-2016(法)進行測定。除了維生素以外，脂溶性營養(yǎng)素還有β-胡蘿卜素和葉黃素。田部長表示，在對脂溶性營養(yǎng)素檢測的過程中要注意以下事項：1、避光操作；2、保證皂化；3、提取、乳化的處理；4、濃縮前水洗至中性；5、標準溶液矯正后定量；6、順反異構體的定位。
水溶性營養(yǎng)素的2一般按著GB 5009.85-2016(法)進行測定，6一般按著GB 5009.154-2016(法)進行測定，、一般按著GB 5009.89-2016(第二法)進行測定。在對這些營養(yǎng)素進行測定的過程中要注意：1、避光操作；2、標準溶液校正后定量；3、和6：譜圖確認是否有雜質干擾。
核苷酸也作為常見的水溶性營養(yǎng)素，一般按著GB 5413.40-2016進行測定。在測定的過程中要注意：1、標準溶液現(xiàn)用現(xiàn)配；2、色譜柱的平衡；3、譜圖確認雜質，關注不同組分的特征光譜圖。
在報告的最后，田部長指出了營養(yǎng)成分檢測的過程中容易出現(xiàn)難過濾、雜質峰干擾、影響衍生、皂化不、不均勻等一些常見問題。
對于難過濾的問題，、核苷酸、左旋肉堿等可以采取酶解的方法，牛磺酸、左旋肉堿可以采取強制過濾膜的方法，左旋肉堿可以采取離心的方法；對于雜質峰干擾的問題，()、核苷酸可以采取紫外光譜圖，牛磺酸可以調整液相洗脫程序，()、核苷酸、6可以采取空白進樣的方法；對于影響衍生的問題，牛磺酸、1等可以增大衍生試劑的濃度，牛磺酸的測定可以用氨基酸分析儀；的檢測常會面臨皂化不的問題，可以延長皂化時間，增加堿度的用量。
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