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氨基*分光光度法測定揮發酚的注意事項有哪些?
使用4--氨基*(4-AAP)分光光度法時,全部操作都應在通風櫥內進行,并利用通風櫥的機械吸風,以消除具有毒性的苯對操作人員的不良影響。
試劑空白值的增高,除可因由蒸餾水、玻璃器皿和其他試驗裝置中受沾污,以及由于室溫升高致使萃取溶劑揮發等因素外,主要來自易吸潮結塊和氧化的4-AAP試劑,因此要采取必要措施保證4-AAP的純度。反應顯色易受pH值影響,要嚴格控制反應溶液的pH值在9.8~10.2之間。
*稀標準溶液不穩定,每毫升含1mg*的標準溶液置于冰箱內,使用時間不能超過30d,每毫升含10μg*的標準溶液應在配制當天使用,每毫升含1μg*的標準溶液在配制后2h內使用。
一定要按照標準操作方法按順序加入試劑,每加入一種試劑后都應搖勻。如果加入緩沖液后不搖勻,會使實驗溶液內氨濃度不均勻,對反應有影響。氨水不純可使空白值增加10倍以上,開瓶后的氨水如果長時間未用完,應蒸餾后再用。
生成的氨基*紅色染料在水溶液中只能穩定約30min,萃取到中后可以穩定4h,時間過長則顏色由紅變黃。如果因為4--氨基*不純導致空白顏色過深,可改用490nm波長測定以提高測定精度。4--氨基安替比不純時可用甲醇溶解后,再用活性炭過濾重結晶精制。
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