安陽市加藥裝置操作規章

測定的注意事項有哪些?
⑴有劇毒,砒啶也有毒,分析操作時要格外小心謹慎,必須在通風櫥內進行,避免沾污皮膚和眼睛。當水樣中干擾物質濃度不是很大時,通過酸性條件下的預蒸餾,使簡單從水中釋放出來,再使之通過氫氧化鈉洗滌液而收集起來,即可將簡單區分開來,并使濃度提高、降低檢出限值。
⑵水樣中干擾物質濃度較大,就應當首先采取有關措施,消除其影響。氧化劑的存在,會使分解,如果懷疑水中有氧化劑,可以采取加入適量*的方法排除其干擾。水樣應貯存于聚乙烯瓶中,采集后,應在24h內進行分析。必要時,應加入固體氫氧化鈉或濃氫氧化鈉溶液,使水樣pH值提高到12~12.5。
⑶硫化物在酸性蒸餾時,可呈硫化氫態被蒸出,并被堿液吸收,因此必須預先除去。除硫的方法有兩個,一是在酸性條件下,加入不能氧化CN-的氧化劑(如*)將S2-氧化后再蒸餾;二是加入適量CdCO3或CbCO3固體粉末,使生成金屬的硫化物沉淀,將沉淀過濾后再蒸餾。
⑷在酸性蒸餾時,油類物質也可被蒸出,此時可以用(1+9)醋酸調節水樣pH值至6~7后,迅速用水樣體積20%的己烷或進行一次(不可多次)萃取,隨后立即用氫氧化鈉溶液水樣pH值提高到12~12.5再蒸餾。
⑸含高濃度的碳酸鹽的水樣在酸性蒸餾時,會釋放出二氧化碳被氫氧化鈉洗滌液收集而影響測定結果。遇高濃度的碳酸鹽的污水時,可用氫氧化鈣代替氫氧化鈉固定水樣,使水樣pH值提高到12~12.5并經過沉淀后,再傾上清液于樣品瓶中。
⑹采用光度法測定時,反應溶液的pH值直接影響顯色的吸光值。因此,必須嚴格控制吸收液的堿濃度,注意磷酸鹽緩沖液的緩沖容量。在加入一定量的緩沖液后,需注意測定是否能達到適的pH值范圍。另外,在磷酸鹽緩沖液配制之后,必須以pH計測量其pH值,了解其是否符合要求,以避免因試劑不純或含有結晶水而出現較大的偏差。
⑺氯銨T的有效氯含量的改變,也是測定不準的常見原因。當出現不顯色或顯色不呈線性、靈敏度低等現象時,除了溶液pH值出現偏差這個原因以外,往往與氯銨T質量有關。因此,氯銨T的有效氯的含量必須在11%以上,已分解或配制后出現混濁沉淀物的不能再用。
安陽市加藥裝置操作規章