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長沙巴躍儀器有限公司
固相萃取氣相色譜是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的(即樣品的分離,凈化和富集),目的在于降低樣品基質干擾,提高檢測靈敏度,其應用于各類食品安全檢測、農產品殘留監控、醫藥衛生、環境保護、商品檢驗、自來水及化工生產實驗室。
一、操作步驟
固相萃取儀針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:
1.填料保留目標化合物活化----除去小柱內的雜質并創造一定的溶劑環境。
萃取前先用充滿小柱的溶劑沖洗小柱或用5-10ml溶劑沖洗濾膜使SPE填料保持濕潤,因為填料干燥會降低樣品保留值,而各小柱的干燥程度不一,也會影響回收率的重現性。先用甲醇等水溶性有機溶劑沖洗填料,因為甲醇能潤濕吸附劑表面,并滲透到非極性的硅膠鍵合相中,使硅膠更容易被水潤濕;然后再加入水或緩沖液沖洗,創造和樣品溶劑相容的環境并提高回收率。
[1]小心地取出固相萃取裝置,輕放于工作臺上。
[2]固相萃取氣相色譜小心地取出SPE裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管),將標準試管插入真空倉內隔板孔中,然后,將上干蓋板蓋好,并保證蓋板下導流管與試管一一對應好,蓋板方形密封圈與真空倉有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍緊,以增加密封性;
[3]如果選購了獨立調節就要先將調節閥插入蓋板萃取孔中;
[4]如果一次不需要做12或24個樣品,不用的萃取孔插上針管密閥;
[5]如選購了獨立調節閥,將不用的萃取孔的調節閥旋鈕旋到水平密封狀態;
[6]將固相萃取小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔內(將調節閥旋鈕旋到直立打開狀態);用膠管連接萃取裝置和真空泵,擰緊壓力調節閥門;
[7]將需要萃取的樣品或試劑分別注入到萃取柱中,啟動真空泵,則萃取柱中的樣品將在負壓力的作用下通過萃取柱流到下面的試管中。此時可通過調節減壓閥來調節控制液體流速;
[8]待針管內液體抽完后關閉真空泵,將富集柱從裝置上拔下,取下裝置上蓋板,拿出試管倒掉;
[9]如不想用試管接液,可將試管架取出,放入合適大小的容器,一次萃取后取出倒掉;
[10]再將干凈試管放入裝置,蓋好上蓋板,插好SPE小柱,用所需萃取溶劑加入針管,啟動真空泵,至液體抽干后關掉電源,取出試管備用。萃取制樣完畢;
[11]將試管放入氮氣吹干儀中用氮氣吹掃濃縮,制備完畢;
[12]處理好試管中的溶劑,并將試管沖洗干凈以備再用;
[13]為了節省SPE柱的使用成本,每次使用后,應將SPE柱用淋洗液沖洗干凈,保證其填料的活性。
固相萃取氣相色譜
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