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青島魯海光電科技有限公司
一.概述試樣制備前應初步觀察和了解試樣的理化性質、危險性和毒害性,做好安全防護措施;含有含能材料的廢液應單獨收集,按照火產品的銷毀原則銷毀,不應隨意排放.二.參考依據WJ/Z20040-2018規定了火用離子色譜分析方法的儀器和設備、試劑和材料、試驗條件、試樣制備、分析步驟、結果說明、注意事項和分析示例
一.概述
試樣制備前應初步觀察和了解試樣的理化性質 、 危險性和毒害性, 做好安全防護措施;含有含能材料的廢液應單獨收集, 按照火產品的銷毀原則銷毀, 不應隨意排放.
二 .參考依據
WJ/Z 20040-2018規定了火用離子色譜分析方法的儀器和設備、 試劑和材料、 試驗條件、 試樣制備、 分析步驟、 結果說明、 注意事項和分析示例。
WJ/Z 20040-2018適用于單質、推進劑等含能材料以及火生產工藝廢水中無機陰離子雜質和部分有機酸的測定。 其他領域可參照使用。
三.原理
離子色譜是分析陰、 陽離子的一種液相色譜方法。 離子交換樹脂上的活性交換基團能與樣品中的 離子及流動相中的淋洗離子發生離子交換作用,基千離子性物質與固定相之間電荷相互作用, 用含有 合適淋洗離子的電解質溶液作流動相使溶質離子得以分離, 最終被淋洗液帶到檢測器中形成高斯分布型色譜峰。 在一定的色譜條件下組分峰的流出時間即保留時間固定, 以此作為組分離子的定性依據。四. 檢測指南:火用離子色譜分析
五. 儀器配置
魯海光電離子色譜儀
六. 試劑及材料
a) 除非另有說明 , 分析時應使用分析純及以上標準化學試劑, 試驗用水應符合GB/T 6682中一級水的規定。
b) 流動相可以使用淋洗液自動發生器或采用優級純Na,CO,、NaHCO,等試劑自行配制。
c) 標準貯備溶液: 包括Hcoo-、 CH3COO- 、 F-、 Cl- 、 Br-、 NO2-、 NO3-、 PO3-、 SO42-等.
七 儀器和設備
a) 火及其相關材料分析所用離子色誚分析系統主要由淋洗液儲液瓶、 、 進樣器、 分離色譜柱、 抑制器、 檢測器和數據處理系統等組成, 見圖1。 其中:
b) 洗液儲液瓶: 一般由聚乙烯瓶組成, 用千盛裝流動相
c) : 由高壓恒流泵組成, 為流動相在系統中流通提供動力;
d) 進樣器: 配有高壓進樣閥的自動進樣器, 用千將樣品注入分析系統;
e) 分離色譜柱: 填充有固定相的柱狀裝置, 對樣品中各離子成分進行分離;
f) 抑制器: 電化學自再生的陰離子抑制器, 用于降低背景電導;
g) 檢測器: 電導檢測器, 將溶液中離子濃度信號轉化為電信號并進行電信號處理;
h) 數據處理系統: 電腦和測試軟件, 采集記錄檢測器傳遞而來的信號并進行數據處理.
i) 根據需要可增加下列附件: 淋洗液發生器、 在線脫氣裝置、 自動進樣系統、 流動相抑制系統、 柱后反應系統和全自動控制系統等.
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