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天津博精科技有限公司
閱讀:492發(fā)布時間:2022-4-18
傅里葉紅外光譜儀是七十年代發(fā)展起來的第三代紅外光譜儀的典型代表。它是根據(jù)光的相干性原理設計的,是一種干涉型光譜儀,具有優(yōu)良的特性,完善的功能,并且應用范圍極其廣泛,同樣也有著廣泛的發(fā)展前景。
傅里葉紅外光譜儀的發(fā)展
到目前為止紅外光譜儀已發(fā)展了三代。代是使用的棱鏡式色散型紅外光譜儀,用棱鏡作為分光元件,分辨率較低,對溫度、濕度敏感,對環(huán)境要求苛刻。60年代出現(xiàn)了第二代光柵型色散式紅外光譜儀,由于采用*的光柵刻制和復制技術(shù),提高了儀器的分辨率,拓寬了測量波段,降低了環(huán)境要求。70年代發(fā)展起來的干涉型紅外光譜儀,是紅外光譜儀的第三代的典型代表,具有寬的測量范圍、高測量精度、*的分辨率以及極快的測量速度。傅里葉紅外光譜儀是干涉型紅外光譜儀器的代表,具有優(yōu)良的特性,完善的功能。
近年來各國廠家對其光源、干涉儀、檢測器及數(shù)據(jù)處理等各系統(tǒng)進行了大量的研究和改進,使之日趨完善。由于計算機技術(shù)和自動化技術(shù)在儀器中的廣泛使用,使得紅外光譜儀的調(diào)整、控制、測試及結(jié)果的分析大部分由計算機完成,如顯微紅外光譜中的圖像技術(shù)。
隨著儀器精密度的提高,紅外光譜儀在分辨率和掃描速度等方面達到了很高的指標。現(xiàn)有的傅里葉紅外光譜儀已不于中紅外的使用,分束器的使用可將光譜范圍可覆蓋紫外到遠紅外的區(qū)段。這些很高的技術(shù)指標、標志材料、光路設計、加工技術(shù)和軟件都達到了很高的水平。
漫反射傅里葉紅外光譜儀
通常的透射紅外光譜,即使是傅里葉變換透射紅外光譜,都存在如下不足:
①固體壓片或液膜法制樣麻煩,光程很難控制一致,給測量結(jié)果帶來誤差。另外,無論是添加紅外惰性物質(zhì)或是壓制自支撐片,都會給粉末狀態(tài)的樣品造成形態(tài)變化或表面污染,使其在一定程度上失去其“本來面目"。
②大多數(shù)物質(zhì)都有*的紅外吸收,多組分共存時,普遍存在譜峰重疊現(xiàn)象。
③透射樣品池無法解決催化氣相反應中反應物的“短路"問題,使得催化劑表面的吸附物種濃度較低,影響檢測的靈敏度。
④不能用于原位(在線)研究,只能在少數(shù)研究中應用。
因此,漫反射傅里葉紅外光譜儀和衰減全反射傅里葉紅外光譜儀應運而生。漫反射技術(shù)是一種對固體粉末樣品進行直接測量的光譜方法。雖然早在20世紀60年代就已發(fā)展成為光譜學中的一個分支,但與紅外光譜結(jié)合,是在傅里葉紅外光譜儀出現(xiàn)后,漫反射傅里葉紅外光譜儀才進入實用階段。
與透射傅里葉紅外光譜儀相比,漫反射傅里葉紅外光譜儀具有如下優(yōu)點:不需要制樣、不改變樣品的形狀、不會污染樣品,不要求樣品有足夠的透明度或表面光潔度,也不需要破壞樣品,不會對樣品的外觀及性能造成任何損壞,可直接將樣品放在樣品支架上進行測定,可以同時測定多種組分,這些特點很適合對樣品的無損檢測,如對珠寶、鉆石、、郵票的真?zhèn)芜M行鑒定,對樣品無任何不良作用。
全反射傅里葉紅外光譜儀
20世紀90年代初,衰減全反射(ATR)技術(shù)開始應用到紅外顯微鏡上,誕生了全反射傅里葉紅外光譜儀。近年來,隨著計算機技術(shù)和多媒體圖視功能的運用,實現(xiàn)了非均勻樣品和不平整樣品表面的微區(qū)無損測量,可以獲得官能團和化合物在微區(qū)空間分布的紅外光譜圖像。衰減全反射不需要通過透過樣品的信號,而是通過樣品表面的反射信號獲得樣品表層有機成分的結(jié)構(gòu)信息,因此,衰減全反射具有如下特點:
①不破壞樣品,不需要象透射紅外光譜那樣要將樣品進行分離和制樣。對樣品的大小,形狀沒有特殊要求,屬于樣品表面無損測量。
②可測量含水和潮濕的樣品。
③檢測靈敏度高,測量區(qū)域小,檢測點可為數(shù)微米。
④能得到測量位置處物質(zhì)分子的結(jié)構(gòu)信息、某化合物或官能團空間分布的紅外光譜圖像及微區(qū)的可見顯微圖象。
⑤能進行紅外光譜數(shù)據(jù)庫檢索以及化學官能團輔助分析,確定物資和種類和性質(zhì)。
⑥操作簡便,自動化,用計算機進行選點、定位、聚集、測量。
由于衰減全反射的上述特點,極大地擴大了傅里葉紅外光譜儀的應用范圍,使許多采用透射紅外光譜技術(shù)無法制樣,或者樣品制做過程十分復雜、難度大、而效果又不理想的實驗成為可能,采用衰減全反射附件和實驗方法,可以獲得常規(guī)的透射紅外光譜技術(shù)所不能得到的檢測效果。
傅里葉紅外光譜儀與其他儀器的聯(lián)用技術(shù)
傅里葉紅外光譜儀與其他儀器的聯(lián)用技術(shù)是近代研究發(fā)展的重要方向。在現(xiàn)代分析測試技術(shù)中,用于復雜試樣的微量或痕量組分的分離分析的多功能紅外聯(lián)機檢測技術(shù)代表了新的發(fā)展方向。
傅里葉紅外光譜儀與色譜聯(lián)用可以進行多組分樣品的分離和定性,與顯微鏡聯(lián)用可進行微量樣品的分析鑒定,與熱失重聯(lián)用可進行材料的熱穩(wěn)定性研究,與拉曼光譜聯(lián)用可得到紅外光譜弱吸收的信息。實踐證明,紅外光譜聯(lián)用技術(shù)是一種十分有效的實用技術(shù),現(xiàn)已實現(xiàn)聯(lián)機的有氣相色譜-紅外、高效液相色譜-紅外、超臨界流體色譜-紅外、薄層色譜-紅外、熱失重-紅外、顯微鏡-紅外及氣相色譜-紅外-質(zhì)譜等,這將進一步提高分析儀器的分離分析能力。
隨著傅里葉紅外光譜儀技術(shù)的發(fā)展,遠紅外、近紅外、偏振紅外、高壓紅外、紅外光聲光譜、紅外遙感技術(shù)、變溫紅外、拉曼光譜、色散光譜等技術(shù)也相繼出現(xiàn),這些技術(shù)的出現(xiàn)使紅外成為物質(zhì)結(jié)構(gòu)和鑒定分析的有效方法。
近年來,隨著計算機技術(shù)的發(fā)展,紅外光譜定性分析實現(xiàn)了計算機檢索和輔助光譜解析。概括地說,就是首先將相當數(shù)量化合物的紅外光譜圖,按照一定規(guī)則進行編碼后,存放在計算機的存儲設備中形成譜庫,然后,對待分析樣品的紅外光譜圖也進行同樣的編碼,再以某種計算方法與譜庫中存儲的數(shù)據(jù)逐個進行比較,挑選出類似的數(shù)據(jù),最后按類似的程度輸出挑選結(jié)果,從而達到光譜檢索目的。而這也大大減少了光譜解析的工作量。
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