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紅外光譜儀的分類

閱讀:200發(fā)布時(shí)間:2023-2-22

紅外光譜儀一般分為兩類,一種是光柵掃描的,很少使用;另一種是邁克爾遜干涉儀掃描的,稱為傅立葉變換紅外光譜,這是目前比較廣泛使用的。 光柵掃描的是利用分光鏡將檢測(cè)光(紅外光)分成兩束,一束作為參考光,一束作為探測(cè)光照射樣品,再利用光柵和單色儀將紅外光的波長(zhǎng)分開,掃描并檢測(cè)逐個(gè)波長(zhǎng)的強(qiáng)度,然后整合成一張譜圖。

傅里葉紅外光譜儀

傅里葉變換紅外光譜儀(Fourier Transform Infrared Spectrometer,簡(jiǎn)寫為FTIR Spectrometer),簡(jiǎn)稱為傅里葉紅外光譜儀。它不同于色散型紅外分光的原理,是基于對(duì)干涉后的紅外光進(jìn)行傅里葉變換的原理而開發(fā)的紅外光譜儀,主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動(dòng)鏡、定鏡)、樣品室、檢測(cè)器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成。可以對(duì)樣品進(jìn)行定性和定量分析,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。

基本原理

光源發(fā)出的光被分束器(類似半透半反鏡)分為兩束,一束經(jīng)透射到達(dá)動(dòng)鏡,另一束經(jīng)反射到達(dá)定鏡。兩束光分別經(jīng)定鏡和動(dòng)鏡反射再回到分束器,動(dòng)鏡以一恒定速度作直線運(yùn)動(dòng),因而經(jīng)分束器分束后的兩束光形成光程差,產(chǎn)生干涉。干涉光在分束器會(huì)合后通過樣品池,通過樣品后含有樣品信息的干涉光到達(dá)檢測(cè)器,然后通過傅里葉變換對(duì)信號(hào)進(jìn)行處理,然后得到透過率或吸光度隨波數(shù)或波長(zhǎng)的紅外吸收光譜圖。

主要特點(diǎn)

信噪比高

傅里葉變換紅外光譜儀所用的光學(xué)元件少,沒有光柵或棱鏡分光器,降低了光的損耗,而且通過干涉進(jìn)一步增加了光的信號(hào),因此到達(dá)檢測(cè)器的輻射強(qiáng)度大,信噪比高。

重現(xiàn)性好

傅里葉變換紅外光譜儀采用的傅里葉變換對(duì)光的信號(hào)進(jìn)行處理,避免了電機(jī)驅(qū)動(dòng)光柵分光時(shí)帶來的誤差,所以重現(xiàn)性比較好。

掃描速度快

傅里葉變換紅外光譜儀是按照全波段進(jìn)行數(shù)據(jù)采集的,得到的光譜是對(duì)多次數(shù)據(jù)采集求平均后的結(jié)果,而且完成一次完整的數(shù)據(jù)采集只需要一至數(shù)秒,而色散型儀器則需要在任一瞬間只測(cè)試很窄的頻率范圍,一次完整的數(shù)據(jù)采集需要十分鐘至二十分鐘。

近紅外光譜儀

近紅外光譜技術(shù)(NIR)是90年代以來發(fā)展極快、十分引人注目的分析技術(shù)之一。隨著NIR分析方法的深入應(yīng)用和發(fā)展,已逐漸得到大眾的普遍接受和的認(rèn)可。1978年美國和加大就采用近紅外法作為分析小麥蛋白質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)方法,1998年美國材料試驗(yàn)學(xué)會(huì)制訂了近紅外光譜測(cè)定多元醇(聚亞安酯原材料)中羥值含量的AS ** 6342標(biāo)準(zhǔn)方法。2003年,在我國也正式實(shí)施了近紅外光譜方法測(cè)定飼料中水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T188682002。

由于近紅外光在常規(guī)光纖中有良好的傳輸特性,且其儀器較簡(jiǎn)單、分析速度快、非破壞性和樣品制備量小、幾乎適合各類樣品(液體、粘稠體、涂層、粉末和固體)分析、多組分多通道同時(shí)測(cè)定等特點(diǎn),成為在線分析儀表中的一枝奇葩。近幾年,隨著化學(xué)計(jì)量學(xué)、光纖和計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展,在線近紅外光譜分析技術(shù)正以驚人的速度應(yīng)用于包括農(nóng)牧、食品、化工、石化、制藥、煙草等在內(nèi)的許多領(lǐng)域,為科研、教學(xué)以及生產(chǎn)過程控制提供了一個(gè)十分廣闊的使用空間。

分析原理

近紅外光(Near Infrared,NIR)是介于可見光(VIS)和中紅外光(MIR)之間的電磁波,ASTM 定義的近紅外光譜區(qū)的波長(zhǎng)范圍為 780-2526nm (12820~3959cm1),習(xí)慣上又將近紅外區(qū)劃分為近紅外短波(780-1100nm)和近紅外長(zhǎng)波(1100-2526nm)兩個(gè)區(qū)域。

近紅外光譜主要是由于分子振動(dòng)的非諧振性使分子振動(dòng)從基態(tài)向高能級(jí)躍遷時(shí)產(chǎn)生的,記錄的主要是含氫基團(tuán)X-H(X=C、N、O)振動(dòng)的倍頻和合頻吸收。不同團(tuán)(如甲基、亞甲基,苯環(huán)等)或同一基團(tuán)在不同化學(xué)環(huán)境中的近紅外吸收波長(zhǎng)與強(qiáng)度都有明顯差別,NIR 光譜具有豐富的結(jié)構(gòu)和組成信息,非常適合用于碳?xì)溆袡C(jī)物質(zhì)的組成與性質(zhì)測(cè)量。但在 NIR區(qū)域,吸收強(qiáng)度弱,靈敏度相對(duì)較低,吸收帶較寬且重疊嚴(yán)重。

技術(shù)優(yōu)勢(shì)

樣品無須預(yù)處理可直接測(cè)量:

近紅外光譜測(cè)量方式有透射、反射和漫反射多種形式,適合測(cè)量液體、固體和漿狀等形式的樣品,因此,用途很廣。zuida的優(yōu)點(diǎn)就是無須對(duì)樣品進(jìn)行任何預(yù)處理,如汽油可直接倒入測(cè)量杯中或?qū)⒐饫w探頭直接插入汽油中進(jìn)行測(cè)量,操作非常方便,幾秒鐘內(nèi)完成光譜掃描。

光纖遠(yuǎn)距離測(cè)量:

近紅外光可以通過光纖進(jìn)行遠(yuǎn)距離傳輸,可以實(shí)現(xiàn)距光譜儀以外的遠(yuǎn)距離測(cè)量,可將測(cè)量探頭或流通池直接安裝到生產(chǎn)裝置的管線,實(shí)現(xiàn)在線測(cè)量,或環(huán)境苛刻以及危險(xiǎn)的地方的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量。一臺(tái)在線近紅外光譜儀可以外接多路(2-10路)光纖回路,實(shí)現(xiàn)同時(shí)對(duì)生產(chǎn)裝置的多個(gè)測(cè)量點(diǎn)的物料在線測(cè)量。

在線測(cè)量數(shù)據(jù)可直接輸送到DCS或*控制系統(tǒng),為生產(chǎn)的優(yōu)化及時(shí)提供油品的質(zhì)量參數(shù)。與其它在線測(cè)量?jī)x表提供的參數(shù)(如壓力、流量和溫度等變量)相比,在線近紅外分析提供的數(shù)據(jù)(如組成或性質(zhì))是直接質(zhì)量參數(shù),對(duì)生產(chǎn)的優(yōu)化提供更準(zhǔn)確和有益的參考信息。

近紅外分析與常規(guī)的標(biāo)準(zhǔn)分析方法配合使用,起到雙方互補(bǔ)的作用,不僅能夠及時(shí)向生產(chǎn)控制部門提供分析數(shù)據(jù),同時(shí)也節(jié)省了大量分析化驗(yàn)費(fèi)用(包括人力、設(shè)備,和試劑等);在線近紅外分析與 DCS 連接,直接給控制系統(tǒng)提供數(shù)據(jù),據(jù)此進(jìn)行生產(chǎn)優(yōu)化得到的經(jīng)濟(jì)效益是巨大的;與其它在線儀表相比,近紅外光譜儀運(yùn)行故障率和消耗均很低。

注意事項(xiàng)

近紅外分析技術(shù)的一個(gè)重要特點(diǎn)就是技術(shù)本身的成套性,即必須同時(shí)具備三個(gè)條件:

(1)各項(xiàng)性能長(zhǎng)期穩(wěn)定的近紅外光譜儀,是保證數(shù)據(jù)具有良好再現(xiàn)性的基本要求;(2)功能齊全的化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件,是建立模型和分析的必要工具;(3)準(zhǔn)確并適用范圍足夠?qū)挼哪P汀_@三個(gè)條件的有機(jī)結(jié)合起來,才能為用戶真正發(fā)揮作用。因此,在購買儀器時(shí)必須對(duì)儀器提供的模型使用性有足夠的認(rèn)識(shí),特別避免個(gè)別商家為儀器所做的過度宣傳的不良誘導(dǎo),為此付出代價(jià)的廠家有之,因此,一定要對(duì)廠家提供模型與技術(shù)支持情況有詳細(xì)了解。近紅外分析技術(shù)分析速度快,是因?yàn)楣庾V測(cè)量速度很快,計(jì)算機(jī)計(jì)算結(jié)果速度也很快的原因。但近紅外分析的效率是取決于儀器所配備的模型的數(shù)目,比如測(cè)量一張光譜圖,如果僅有一個(gè)模型,只能得到一個(gè)數(shù)據(jù),如果建立了10 種數(shù)據(jù)模型,那么,僅憑測(cè)量的一張光譜,可以同時(shí)得到10種分析數(shù)據(jù)。


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