大氣VOCs監測方法主要包括離線技術和在線技術，這些技術通常包括采樣、預濃縮、分離和檢測幾個過程。空氣中VOCs的采樣方式可分為直接采樣、有動力采樣和被動式采樣。樣品預處理方法有溶劑解析法、固相微萃取法、低溫預濃縮-熱解析法等。分析VOCs的方法有氣相色譜法、液相色譜法、氣相色譜-質譜法以及新發展的質子轉移反應質譜法技術等。
采樣過程中頻繁出現阻力過大現象：天氣較冷且煙氣濕度過大時，煙塵采樣時經常會出現煙塵采樣儀中的干燥筒一個樣品未采集完，干燥瓶中的硅膠已變色。由于煙氣中的水汽大、溫度高，硅膠粒會不時產生爆裂，碎粉末隨著氣流進入采樣儀內部，碎粉末積聚過多造成氣路堵塞而無法正常工作。經過幾年的工作經驗，采取在干燥筒前再串聯一個緩沖瓶。煙塵采樣時煙氣分析儀加裝緩沖瓶，煙氣首入一個緩沖瓶，熱煙氣驟冷可凝結出一部分水分，煙氣濕度降低既可減少干燥瓶中硅膠替換次數，又可解決煙溫過高硅膠遇水爆裂堵塞氣路的問題。
固定污染源廢氣VOCs在線監測的污染物對象通常包括兩大類，即VOCs排放總量監測和VOCs組分監測，使用的分析技術主要包括傳感器技術、光譜技術、色譜技術、質譜技術等多種類型；雖然每個我國的標準和要求不盡相同，但目前監測設備的基本原理均為FID，由于對不同污染物監測要求不同，系統的前處理也不一樣，如非甲烷總烴里就分NDIR，Cutter，GC等。
每個地方標準及要求不同：
（1）非甲烷類總烴：要求甲烷及總烴均采用FID原理進行測量，據此可分為催化燃燒法和色譜法。優缺點比較：催化燃燒法相對速度較快，數據相對準確，但也存在催化轉化速率問題；色譜法能夠測量特征污染物，但也存在響應時間慢以及色譜柱老化、失活等問題。
（2）非甲烷類總烴（含特征污染物，如苯系物）：此時只能選擇色譜法進行測量，色譜法通過色譜柱分離技術，可以測量數十種特征污染物。
光氧活性炭一體機的實際操作使用說明書及常見問題：光氧活性炭一體機的實際操作應用流程。先打開離心風機，離心風機正轉及全部正常運作2分鐘后，即可起動油煙凈化器。先開啟光氧活性炭一體機集中化控制器內電閘開關，機器設備兩側熱管散熱扇全部正常運作，表明連接開關電源。依據具體排風量可開啟相對按鍵開關，全開時，按大功率運作。光氧活性炭一體機如安裝在支撐架之中時，應與支撐架擰緊聯接。光氧活性炭一體機與排煙管道道中間的聯接密封性。
燃煤電廠鍋爐負荷大，煙氣在進入煙囪前均采用引風機克服阻力，出入口靜壓大多在-2000Pa以上，出入口煙道截面積大，在采樣結束后，采樣槍拔出煙道前的過程中往往會產生倒吸現象，影響采樣結果的準確性。有兩個辦法可以解決該問題：一是將采樣槍直接伸入離測孔較遠的測點，由遠及近依次采樣，減少采樣結束至抽出采樣槍的時間；另一個辦法是提前1s～2s的時間發出抽出采樣槍的命令，控制在采樣槍剛抽出測孔時采樣時間的結束。
采樣過程中頻繁出現阻力過大現象：天氣較冷且煙氣濕度過大時，煙塵采樣時經常會出現煙塵采樣儀中的干燥筒一個樣品未采集完，干燥瓶中的硅膠已變色。由于煙氣中的水汽大、溫度高，硅膠粒會不時產生爆裂，碎粉末隨著氣流進入采樣儀內部，碎粉末積聚過多造成氣路堵塞而無法正常工作。經過幾年的工作經驗，采取在干燥筒前再串聯一個緩沖瓶。
固定污染源廢氣VOCs在線監測的污染物對象通常包括兩大類，即VOCs排放總量監測和VOCs組分監測，使用的分析技術主要包括傳感器技術、光譜技術、色譜技術、質譜技術等多種類型；雖然每個我國的標準和要求不盡相同，但目前監測設備的基本原理均為FID，由于對不同污染物監測要求不同，系統的前處理也不一樣，如非甲烷總烴里就分NDIR，Cutter，GC等。
