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上海昊擴科技發展有限公司
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全自動激光粒度儀開創性的將光阻法和動態光散射法結合在一起
詳細介紹
PSS A7000 APS-DLS 激光粒度儀
光阻法模塊結合動態光散射模塊
自動稀釋，實現動態大范圍檢測
基本信息
AccuSizer Counter.jpg
儀器型號：PSS A7000 APS-DLS
工作原理：單顆粒光學傳感（Single Particle Optical Sizing，SPOS）
動態光散射理論（Dynamic Light Scattering, DLS）
檢測范圍： 6nm-2500μm
PSS A7000 APS-DLS全自動激光粒度儀開創性的將光阻法和動態光散射法結合在一起，集自動進樣、自動稀釋、自動檢測、數據處理以及自動清洗等全自動檢測功能，為用戶提供可方便、快捷、高效、可靠的粒徑分析，其測量范圍可達6nm - 2500 μm。
A7000 APS-DLS搭載光阻法檢測模塊和動態光散射模塊，將瑞利散射理論和光阻理論有機結合在一起，不僅能對較大的亞微米級別的粒子進行顆粒計數，更能檢測納米級別的樣本的粒度分布。在傳統的經典光散射（激光衍射，Laser Diffraction）之外，對于高分散體系多了一個選擇。
優勢
檢測范圍廣6 nm - 2500μm；
高分辨率，高靈敏性，統計精度高；
雙模塊化設計，既能獨立工作，又能有機組合；
集自動進樣、自動檢測、數據處理以及自動清洗等自動化功能與一身；
高分辨率
分辨率，在這里指的是分辨同一體系內不同粒徑大小的能力。得益于的設計理念和軟硬件組合，SPOS除了能夠呈現不同于經典光散射的顆粒計數分布外，于經典的電阻法和光阻法，更高的分辨率和精準性。它不會錯過任何顆粒細節，而這些細節往往是決定產品好壞的標準。
如圖1所示，同一個樣本中混合0.7μm，0.8μm，1.3μm，2μm，5μm，10μm，15μm，20μm，50μm，100μm，200μm 11種標準PSL粒子，SPOS可以很容易將每種不同大小的標粒區分清楚。
圖2展示了同一個樣本在SPOS和激光衍射法（Laser diffraction，LD）粒度儀中測得的結果。樣本使用的是過400目篩(37μm）的樣本。SPOS（綠色線）顯示在35μm以上是沒有粒子的，這和實際情況相符。但是使用LD檢測得到的僅僅是“相似"的分布，但是在100μm本來沒有顆粒的情況下卻給出了還有大顆粒的假性結果。
高靈敏度
APS-DLS系統提供了的靈敏度，依托于SPOS，哪怕只有一顆顆粒，也不會放過，靈敏度可以達到10PPT等級。高靈敏度確保了樣品檢測的細節不被忽視，制造業升級過程中，除了粒徑檢測的需求外，還要對或大或小的游離顆粒的控制，無論是半導體行業尾端大顆粒對良率的影響，還是鋰電行業正負極材料小顆粒對安全性的危害。APS-DLS系統都可以準確識別。
圖3 高靈敏度展示
圖3展示了一個樣本檢測前，僅加入10μL的50μm標準乳膠粒子，混合好后進行檢測，如圖所示儀器依舊很準確的檢測出來，并且告知加入的50μm標粒僅有33顆，粒徑是50.127μm。
高效的粒度分析
APS-DLS系統的高靈敏度、高分辨率不僅帶來了更為接近真實情況的粒徑分布，同時檢測快速，節省客戶時間，僅需幾分鐘，既可檢測結果。同時儀器支持自動進樣、自動清洗、自動稀釋等功能，將實驗室工作效率，幫助他們為半導體，乳劑，粉體客戶地重要結果。
APS-DLS系統同樣支持在線系統，集成在產線中的關鍵監控點，實時檢測粒度結果，發現異常，及時處理，降低工作成本，簡化工作流程。
真實的粒徑分布
不同行業對粒度檢測的需求其實一直各有側重點，為了更真實的粒徑結果，往往需要通過電鏡等儀器進行分析，但存在著統計數據不足以及規?；瘷z測的弊端。為了滿足即時的檢測需求，經常以犧牲精確性和分辨率來換取檢測速度和易用，但僅能平均粒徑以及分布的檢測已無法滿足現在行業的發展。
APS-DLS系統對于細節的把控，可以確保檢測結果接近真實的情況，幫助質量形成統一的標準方案，監控批間差異，穩定產品質量。
圖4和圖5展示了一個均勻的樣本和一個不均勻的樣品在SPOS及電鏡下的檢測結果。均勻的樣本在電鏡下顆粒之間大小較為相似，相應的SPOS檢測可見譜圖較窄。而不均勻的樣本，電鏡下可以看到小小的顆粒，相應SPOS檢測的結果出現高高低低的峰，與電鏡結果可直接對應。
工作原理
目錄結構：
1.單顆粒光學傳感簡介
2.傳統光阻法和光散法測量粒度的原理
3.PSS的SPOS介紹
4.自動稀釋原理介紹
1、單顆粒光學傳感簡介
單顆粒光學傳感（Single Particle Optical Sizing, SPOS）是一種用于測量溶劑中懸浮粒子的大小和數量濃度的激光粒度檢測通用。在SPOS中液體懸浮液中的粒子流經傳感器的樣品池時，在激光光源的照射下，被阻擋或者被散射的光會轉變成脈沖電壓信號，脈沖信號的大小是由粒子的截面面積和物理判定規則即光散射或者光阻共同決定的。光阻也被稱為不透光度或者光消減。而粒子間的相互阻擋和散射是和粒子的大小和濃度是有關系的，利用脈沖幅度分析器和校準曲線便可以得到懸浮粒子的數量濃度和粒度大小分布。傳統光阻法可以測得1.5μm以上的粒子和并較高的分辨率。
單顆粒傳感（SPOS）常見粒度儀檢測在檢測粒徑分布中的重要不足—粒子數量的統計。自AccuSizer 780系列儀器誕生！
2.傳統光阻法與光散射法原理
圖1為光阻法檢測原理圖，待測液體流過橫截面很小的流通池，流通池兩側裝有光學玻璃，激光器的光束通過透鏡組準直，光束穿過流通池并被光電探測器所接收。若待測液體中沒有顆粒，則光電探測器接收到的光信號穩定不變，輸出的電壓信號也恒定，將此恒定信號作為基準電壓；若液體中有顆粒物質，顆粒通過流通池傳感區域，將會遮擋激光，光電探測器接收到的光信號減小，產生一個負的脈沖電信號，如下圖2所示。
脈沖信號幅度與基準電壓信號有如下關系：
式（1）中：E為顆粒遮擋引起的脈沖幅度；a為顆粒的有效遮擋面積（等效為球形）;A為光電探測器的有效面積；E0是沒有顆粒時的光電探測器所產生的基準電壓。因此，脈沖信號幅度對應顆粒的大小，脈沖信號個數對應顆粒的數量
圖3為光散射法檢測原理圖，待測液體流過流通池，流通池兩側裝有光學玻璃，激光器的光束通過透鏡組準直，光束穿過流通池，照射在光陷進上。若待測液體中沒有顆粒，則光電探測器就收不到光信號，若液體中有顆粒，顆粒通過流通池，與激光光束發生散射現象。某一個（或幾個）角度下的散射光通過透鏡收集匯聚到光電探測器上，產生正的電信號脈沖，脈沖信號的幅度和散射光強成正比。根據信號的幅度和個數可以對液體中的微小顆粒進行計數檢測。
當光束照射含有懸浮微粒的液體時光能減弱。根據文獻, 此時懸浮液中微粒會對光產生散射和吸收等作用,因為這些作用導致的光強減弱與微粒的濃度存在線性關系。在文獻中引用了如下公式,來描述當微粒濃度較小時,透射光強與入射光強之間的關系:
它對應于因為散射和吸收而導致光的衰減總量。有米氏散射的理論，隨著微粒的增大，
集中于前向0度角附近，圖1中我們也可以注意到這一點。（4）式中沒有考慮到這樣的
事實：在光阻法檢測中，前向0角度附近的散射光仍然能夠被探測器接收，因此必須考慮對
散射系數進行修正。實際中（4）式變為：
3.PSS的單顆粒光學傳感簡介
經過光感區域的粒子由于大小不同，光強隨之產生相應的變化。將探測器收集的光信號轉換成電壓信號，不同的電壓信號對應不同的粒徑大小，從而得到微粒的粒徑。美國PSS粒度儀公司（Particle Sizing Systems）的單顆粒光學傳感（Single Particle Optical Sizing，SPOS）是在傳統光阻法（LE）大顆粒光學傳感的基礎上加入了激光散射模塊（LS）。在兩個模塊（LE+LS）同時運行的情況下，檢測下限由原來純光阻的1.5μm下探至0.5μm。使得其在大顆粒檢測領域的應用。
SPOS對粒子的信號響應方式是信號與特定粒子應的。AccuSizer 780系列儀器中的傳感器通過兩種不同性質的物理作用：光消減（light extinction, LE）與光散射（light scattering, LS）對通過傳感器的粒子進行測定。光消減檢測通過流動池的光強變化，擁有檢測粒子的粒徑范圍廣且與粒子組份無關等優點。然而，它的靈敏度有限。另一方面，光散射窄的動態粒徑范圍 (取決于檢測器/放大器的飽和值)，但能檢測到小粒徑的粒子，使用大功率激光光源還能檢測到粒徑更小的粒子。通過合并光消減和光散射響應信號，傳感器可同時擁有這兩種方法的優點，因而在不損失單粒子分辨率巨大優勢的前提下擁有較廣的動態粒徑范圍。
4. 自動稀釋原理介紹
單顆粒光學傳感（Single Particle Optical Sizing, SPOS）雖然的量化粒度分布的優點，但是相應的粒子間的重合效應會造成檢測結果不準。PSS粒度儀使用的自動稀釋機制，可以將樣品稀釋到目標濃度，然后再采集數據，保證粒度可以以“single"狀態通過傳感器，從而實現高濃度樣本的檢測。
系統可以根據稀釋倍數自動計算給出原樣品顆粒濃度，解決了高濃度樣品的檢測難題，適合測試其他手段無法檢測高濃度樣本，適合測量樣品量稀少且珍貴的樣品。
分析方法及原理 動態光散射法+光阻法
激光光源 15mW固態光源（可選35mW、50mW）
檢測器 搭配多檢測器，PMT、APD、LE
檢測形式 連續檢測
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