利用高壓消解罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的,是測定微量元素及痕量元素時(shí)消解樣品的得力助手。樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機(jī)物等。
高壓消解罐適用的標(biāo)準(zhǔn)
高壓消解法被我國有關(guān)部門認(rèn)定為標(biāo)準(zhǔn)方法,比如GB/T17378、SN/T2004.1、2—2005,GB/T5009、GB/T14962、GB/T6609、GB/T11914、、SN/T1634-2005等。
美國AOAC亦規(guī)定此法為測定As、Cd、Hg、Pb、Se、Zn等元素的樣品標(biāo)準(zhǔn)分解方法。
高壓消解罐---樣品前處理的方法
高壓高溫消解罐正紅塑料消解法:稱取1g~2g試樣,到0.001g,,干樣、含脂肪高的試樣<1g,鮮樣<2g或按高壓消解罐使用說明書(百度百科里有具體的使用說明書)稱取試樣于聚四氟乙烯內(nèi)罐,加硝酸(4.1)2ml~4ml浸泡過夜,再加過氧化氫(4.3)2ml~3ml(總量不能超過罐容積的1/3),蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,120℃~140℃保持3h~4h,在箱內(nèi)自然冷卻至室溫,用滴管將消化液洗入或過濾入(視消化后試樣的鹽分而定)10ml~25ml容量瓶中,用水少量多次洗滌罐,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,很勻備用,同時(shí)作試劑空白。
高壓消解罐,又稱壓力溶彈、溶樣罐、密封消解罐、燜罐,水熱分析化學(xué)中,樣品前處理是十分重要的步驟,若樣品處理的不好,不僅直接影響zui終的分析結(jié)果,而且還會大大降低分析儀器的使用壽命,樣品前處理的重要性使我們?yōu)I海縣正紅塑料廠不斷研究更適用的高壓消解罐,使之準(zhǔn)確、有效、簡單、快速。
高壓消解罐的使用注意點(diǎn)
正紅塑料高溫高壓消解所用溶劑一般用:混酸、硝酸、氫氟酸、濃硫酸、王水、逆王水及其它有機(jī)溶劑。需消解的樣品在零點(diǎn)幾克到兩克之間。當(dāng)然消解用溶劑、需消解的樣品的量、時(shí)間、使用程序都是按不同的實(shí)驗(yàn)條件酌情而定的。烘箱質(zhì)量要好,烘箱內(nèi)部實(shí)際控溫要達(dá)到±2℃,要考慮到一些老式烘箱溫度會有20℃的過沖,高溫時(shí)更明顯。烘箱開始升溫時(shí)房間內(nèi)不應(yīng)有任何人員,以防爆炸傷人!降溫到室溫后方可進(jìn)入,取罐時(shí)需有必要的安全防護(hù)措施,比如:面部防護(hù)、手部防護(hù)、呼吸防護(hù)等。誤操作,操作人員因?yàn)槭韬鰧⒏鞑考惭b錯(cuò)誤,從而導(dǎo)致爆炸。
高壓消解罐-重金屬檢測
重金屬的危害特征
從環(huán)境污染方面所說的重金屬,實(shí)際上主要是指汞、鎘、鉛、鉻、砷等金屬或類金屬,也指具有一定毒性的一般重金屬,如銅、鋅、鎳、鈷、錫等。我們從自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累積性,對生物體作用的加和性等幾個(gè)方面對重金屬的危害稍作論述。
重金屬的定量檢測技術(shù)
通常認(rèn)可的重金屬分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體法(ICP)、X熒光光譜(XRF)、電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS)。日本和歐盟國家有的采用電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS)分析,但對國內(nèi)用戶而言,儀器成本高。也有的采用X熒光光譜(XRF)分析,優(yōu)點(diǎn)是無損檢測,可直接分析成品,但檢測精度和重復(fù)性不如光譜法。流行的檢測方法--陽極溶出法,檢測速度快,數(shù)值準(zhǔn)確,可用于現(xiàn)場等環(huán)境應(yīng)急檢測。
此類檢測方法中,樣品的前處理均可用正紅塑料高壓高溫消解罐,消解速度快,安全前期投入少,操作容易,樣品及試劑用量少,空白值低。