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上海科興商貿有限公司
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閱讀:1067發布時間:2011-8-3
鹽酸丙咪嗪測定—電位滴定法應用范圍: 本方法采用電位滴定法測定鹽酸丙咪嗪的含量。
方法原理: 供試品置錐形瓶中,加冰醋酸與醋酸汞試液使溶解后,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定。讀出高氯酸滴定液使用量,計算鹽酸丙咪嗪的含量。
試劑: 1. 水(新沸放置至室溫),2.高氯酸滴定液(0.1mol/L),3. 結晶紫指示液,4. 無水冰醋酸 5. 醋酸汞試液,6. 基準鄰苯二甲酸氫鉀。
鹽酸丙咪嗪試樣制備: 1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)。配制:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23mL,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙酰化,則須用水份測定法測定本頁的含水量,再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%-0.2%。 標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即可。
貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。
2. 結晶紫指示液。取結晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。
操作步驟: 精密稱取供試品約0.2g,置錐形瓶中,加冰醋酸20mL與醋酸汞試液10mL溶解后,照電位滴定法,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定結果用空白試驗校正。記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當于31.69mg的C19H24N2 ·HCl。
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