研生試劑-水分測定方法和種類(三)

五、水分活度值的測定

食品中水分活度的檢驗方法很多，如蒸汽壓力法、電濕度計法、附感敏器的濕動儀法、溶劑萃取法、擴散法、水分活度測定儀法和近似計算法等。一般常用的是水分活度測定儀法(AW測定儀法)、溶劑萃取法和擴散法。水分活度測定儀法操作簡便，能在較短時間得到結果。

1、AW測定儀法

⑴ 原理：在一定溫度下主要利用AW測定儀中的傳感器根據食品中水的蒸汽壓力的變化，從儀器的表頭上讀出指針所示的水分活度。在樣品測定前需用氯化鋇和溶液校正AW測定儀的AW為9.000。

⑵ 步驟

① 儀器校正

兩張濾紙→浸于氯化鋇飽和液中→用小夾子輕輕地把它放在儀器的樣品盒內→然后將傳感器的表頭放在樣品盒上，輕輕地擰緊→于20℃恒溫烘箱→加熱恒溫3小時后→將校正螺絲校正AW為9.00

② 樣品測定

取樣→于15～25℃恒溫后→(果蔬樣品迅速搗碎取湯汁與固形物按比例取樣→肉和魚等固體試樣需適當切細)→于容器樣品盒內→將傳感器的表頭置于樣品盒上輕輕地擰緊→于20℃恒溫烘箱中→加熱2小時后→不斷觀察表頭儀器指針的變化情況→等指針恒定不變時→所指的數值即為此溫度下試樣的AW值

2、溶劑萃取法

⑴ 原理：食品中的水可用不混溶的溶劑苯來萃取。苯在一定溫度下其萃取的水量隨樣品中水分活度而變化，即萃取的水量與水相中的水分活度成比例，其結果與同溫度下測定的苯中飽和溶解水值與水相中的水的比值即為該樣品的水分活度。

⑵ 步驟

稱樣1.00g → 于250 ml磨口三角燒瓶 → 加100ml苯 → 塞上瓶塞 → 振搖1小時 → 靜置10分鐘 →

吸50ml → 于卡爾費休水分測定器中 → 加無水甲醇70ml → 混合 → 用KF試劑滴至微紅色→ 置電

流指針再不變即為終點 → 記錄

求苯中飽和溶解水值：

取蒸餾水10ml代替樣品 → 加苯100 ml → 振搖2分鐘 → 靜置5分鐘 → 同上樣品測定

⑶ 計算

AW =[H2O]n×10/[H2O]0

AW —— 樣品中水分活度值

[H2O]n —— 從食品中萃取的水量，即從KF試劑滴定度乘滴定樣品消耗KF試劑毫升數

[H2O]0 —— 測定純水中萃取水量

3、擴散法

樣品在康威氏微量擴散皿密封和恒溫下，分別在較高和較低的標準飽和溶液中擴散平衡后，根據樣品重量的增加和減少的量，求出樣品中AW值。

六、其它測定水分方法

1、化學干燥法

化學干燥法就是將某種對于水蒸汽具有強烈吸附作用的化學藥品與含水樣品同裝入一個干燥器(玻璃或真空干燥器)，通過等溫擴散及吸附作用而使樣品達到干燥恒重，然后根據干燥前后樣品的失重即可計算出其水分含量，此法在室溫下干燥，需要較長時間，幾天、幾十天甚至幾個月。

干燥劑有五氧化二磷、氧化鋇、高氯酸鎂、氫氧化鋅、硅膠、氧化氯等。

2、微波法

微波是指頻率范圍為103～3×105MHZ的電磁波。當微波通過含水樣品時，因水分引起的能量損耗遠遠大于干物質所引起的損耗，所以測量微波能量的損耗就可以求出樣品含水量。

3、紅外吸收光譜法

紅外線屬于電磁波，波長0.75～1000μm的光。紅外波段可分三部分：① 近紅外區 0.75～2.5μm；② 中紅外區 2.5～25μm；③ 遠紅外區 25～1000μm。

根據水分對某一波長的紅外光的吸收程度與其在樣品中含量存在一定的關系的事實即建立了紅外光譜測定水分方法。