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食品金屬檢測(cè) 微波消解法
閱讀:1630 發(fā)布時(shí)間:2013-10-14
微波消解是指利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力,使樣品溫度升高,同時(shí)采用密封裝置,在加入一定量的酸溶液,達(dá)到使樣品中有機(jī)物質(zhì)分解的目的。
該方法優(yōu)點(diǎn)是
1.消化時(shí)間短,微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。采用微波消解系統(tǒng)制樣,消化時(shí)間只需數(shù)十分鐘,大大提高了反應(yīng)速率,縮短樣品制備的時(shí)間,與此同時(shí)微波消解還可以控制反應(yīng)條件,使制樣精度更高;
2.由于微波在使樣品發(fā)生內(nèi)加熱時(shí),還引起酸與樣品之間較大的熱對(duì)流,使酸與樣品充分接觸,zui大限度發(fā)揮酸的作用;
3.消化中因消化罐*密閉,不會(huì)產(chǎn)生尾氣泄漏,且不需有毒催化劑及升溫劑,減少了對(duì)環(huán)境的污染和改善試驗(yàn)人員的工作環(huán)境;
4.微波消化是在密閉容器內(nèi)進(jìn)行,易揮發(fā)元素?fù)p失少,回收率高,耗酸量減少(3-5ml),空白值大為降低,從而挺高了結(jié)果的準(zhǔn)確性。是目前為止應(yīng)用zui廣泛的一種樣品前處理方法。
但是微波消解也有缺陷,例如樣品取樣量很小,一般固體樣品小于1g,液體樣品小于2ml,同時(shí)樣品消解前必須進(jìn)行預(yù)處理(放置過(guò)夜或低溫處理等),處理完的消解液須趕除液體中的剩余酸和氮氧化物(濕法消化也需要)等,這和濕消化法的缺陷一樣。zui值得注意的是由于使用的是微波加熱,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中要防止微波的泄露,特別值得注意的是要掌握消解樣品的種類(lèi)和稱樣量之間的關(guān)系,嚴(yán)格控制反映條件,防止消解罐因?yàn)閴毫^(guò)大而變形,造成安全隱患。
水產(chǎn)品、肉制品、糧食中汞元素的測(cè)定通常使用微波消解法,在使用前加酸放置過(guò)夜,有利于下一步的消化。酒類(lèi)樣品需要先排干乙醇再進(jìn)行消化。