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技術(shù)文章

配合滴定法

閱讀：886發(fā)布時間：2013-2-21

　　配合滴定法在化學(xué)分析中，常利用金屬離子與某些配合劑生成配合物的反應(yīng)來測定某成分的含量。利用配合反應(yīng)滴定分析方法配合滴定法。能用于配合滴定的配合劑有很多種，其中zui常用的是氨羧配合劑，而氨羧配合劑中以EDTA應(yīng)用zui廣。
　　
　　一、EDTA配合沆定的基本原理
　　
　　（一）EDTA配合滴定的基本原理
　　
　　EDTA（用H4Y表示）是一個多元酸，在溶液中以H4Y，H3Y-，HY3-，Y4-等形式存在。其中Y4-能與多種金屬離子直接配合生成穩(wěn)定的配合物，配合比為1：1。
　　
　　金屬離子與EDTA形成的配合物的穩(wěn)定性常用穩(wěn)定常數(shù)的對數(shù)表示。EDTA與金屬離子形成配合物的反應(yīng)如下（為簡單起見略去電荷）：
　　
　　（7-6）中的[Y]是指平衡時的[Y4-]，不包括EDTA其他存在形式，故稱Ks為配合物的常數(shù)，它與溶液的酸度無關(guān)。表7-2中所列數(shù)據(jù)均為穩(wěn)定常數(shù)。由于EDTA是弱酸性的配合劑，因此溶液的酸度對EDTA配合物的穩(wěn)定性有很大的影響。
　　
　　1．酸度的影響
　　
　　酸度的影響可用下式表示：
　　
　　可見溶液的酸度越高，[Y4-]越低，越不利于配合滴定的進行；溶液的酸度越低[Y4-]越高，配合滴定進行得越*。EDTA溶液中除了Y4-外，還存在其他形式。設(shè)EDTA總濃度為[Y]總，則
　　
　　[Y]總=[H4Y]+[HY-]+[HY2-]+[HY3-]+[Y4-]（7-8）
　　
　　[Y]總與[Y4-]之間存在著一定的比例關(guān)系。
　　
　　[Y]總=αH·［Y-4］
　　
　　αH=[Y]總/[Y4-]
　　
　　比例系數(shù)aH叫做酸效應(yīng)系數(shù)，它是隨酸度的增大而增大，aH可以從EDTA的各級電離常數(shù)和溶液中[H+]計算出來。
　　
　　將式（7-9）代入式（7-6）可得
　　
　　（7-10）
　　
　　式中Ks'是考慮了酸效應(yīng)的穩(wěn)定常數(shù)，叫做條件穩(wěn)定常數(shù)或表觀穩(wěn)定常數(shù)，在不同酸度下，KS是不變的，但由于aH隨酸度增大而增大，故Ks'則隨酸度的增大而減小。在配合滴定中，要求反應(yīng)量的完成，Ks'越大，反應(yīng)進行得越*。
　　
　　如被測金屬離子的初始濃度為0.02mol·L-1,當(dāng)反應(yīng)*時,金屬離子基本都配合成MY,即得[MY]=1.0×10-2mol·L-1,設(shè)測定的允許誤差為0.1%,則滴定達(dá)到平衡時,
　　
　　［M=[Y]≤1.0*10-2*0.1%=1.0*10-5（mol·L-1）
　　
　　將這一關(guān)系代入式（7-10）則得
　　
　　或lgKs'≥8（7-11）
　　
　　可見MY配合物的Ks'必須等于或大于1.0×108，才能滿足滴定誤差小于0.1%的要求
　　
　　在滴定過程中也應(yīng)控制一定的酸度，因為EDTA在滴定中不斷有H+釋放出來，使溶液的PH值降低。例如用EDTA二鈉溶液滴定Ca2+時，其反應(yīng)式如下：
　　
　　因此配合滴定常需用緩沖控制酸度。
　　
　　2．其他配合劑的影響
　　
　　溶液中存在其他配合劑時的影響用下式表示：
　　
　　Z代表其他配合劑，n為Z的系數(shù)。由于其他配合劑的存在，降低了金屬離子的濃度，使平衡向左移動。配合滴定中常常利用這個原理消除干擾離子。例如，用EDTA滴定Mg2+和Cd2+、Zn2+混合液中的Mg2+時，可在滴定前向混合液中加入KCN，使Cd2+和Zn2+與CN-形成穩(wěn)定的[Zn（CN）4]2-和[Cd（CN）4]2-（Mg2+不與CN-配合），從而消除了Cd2+和Zn2+對滴定的干擾。這種消除干擾的作用叫掩蔽作用，起掩蔽作用的配合劑叫掩蔽劑。
　　
　　（二）金屬指示劑
　　
　　配合滴定法中指示終點的方法很多，其中zui重要、應(yīng)用zui多的是金屬指示劑。它常常是一種配合劑，能與金屬離子形成可溶于水的有色配合物。
　　
　　在滴定前，溶液中金屬指示劑與金屬離子形成有色配合物，溶液的顏色就是這種酏合物的顏色。滴不定期開始后，EDTA與溶液中自由金屬離子配合。滴定接近并達(dá)到終點時，與指示劑配合的金屬離子濃度劇烈降低，MIn轉(zhuǎn)變?yōu)镮n，溶液的顏色由MIn的顏色轉(zhuǎn)變?yōu)橹甘緞㊣n的顏色。
　　
　　值得注意的是金屬指示劑與金屬離子形成的配合物要有適當(dāng)?shù)姆€(wěn)定性。穩(wěn)定性太低，配合物易離解，會使終點提前出現(xiàn)。穩(wěn)定性太高，稍過終點時，EDTA仍不能奪取MIn中的金屬離子，就無法指示終點，使終點出現(xiàn)過遲。
　　
　　常見的金屬指示劑有鉻黑T（EBT）、鈣試劑等。現(xiàn)以鉻黑T為例進行介紹。鉻黑T（用NaH2In表示）是一個具有弱酸性酚羥基的有色配合劑，在不同的酸度下為不同的顏色。
　　
　　在PH＜6或PH＞12時，游離的指示劑與形成金屬離子配合物的顏色沒有明顯的區(qū)別，在PH=7～11的溶液里指示劑顯藍(lán)色，而與金屬離子生成的配合物為紅色，顏色有極明顯的差別。所以用鉻黑T作指示劑時，PH值應(yīng)控制在7～11的范圍內(nèi)，zui適宜的PH值為9～10.5。例如，用EDTA滴定Mg2+時，先在被測溶液中加入NH+4-NH3·H2O緩沖溶液，將PH值控制在10左右，然后加鉻黑T作指示劑數(shù)滴，用0.02mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
　　
　　滴定終點時，由MgIn-的紅色轉(zhuǎn)變?yōu)镠In2-的藍(lán)色。
　　
　　在滴定過程中，顏色的變化為：紅色→紫色→藍(lán)色。當(dāng)溶液的顏色由紅色轉(zhuǎn)變成紫色時，說明滴定已接近終點，再稍許滴定幾滴即達(dá)到終點。
　　
　　二、EDTA配合滴定應(yīng)用示例——水的總硬度測定
　　
　　水的總硬度是指水中Ca2+、Mg2+的總含量。水中鈣鎂酸式碳酸鹽形成的硬度稱為暫時硬度，鈣鎂的其他鹽類如硫酸鹽、氯化物等形成的硬度稱為*硬度。暫時硬度和*硬度的總和稱為總硬度，其單位用每升水中含CaO或CaCO3的毫克數(shù)來表示，可寫成CaOmg·L-1或CaCO3mg·L-1。
　　
　　操作步驟如下；
　　
　　（一）配制0.01mol·L-1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液
　　
　　稱取約0.19gEDTA二鈉，用蒸餾水配成500ml溶液，然后用MgCO3作基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其濃度。
　　
　　（二）EDTA溶液的濃度的標(biāo)定
　　
　　稱取在110℃烘干過的基準(zhǔn)物質(zhì)MgCO30.21g（準(zhǔn)至0.1mg）,置于燒杯中,用*溶解后配成250ml溶液,吸取25.00ml于錐形瓶中,加濃氨水至溶液呈堿性,再加5mlPH約為10的NH+-NH3·H2o緩沖溶液,加鉻黑T指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈藍(lán)色.
　　
　　（三）水的總硬度測定
　　
　　取水樣50ml，加入5mlPH=10的NH+-NH3·H2O緩沖溶液，再加鉻黑T指示劑數(shù)滴，用0.01mlmol·L-1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈藍(lán)色。按下式計算出每升水中CaCO3的含量作為總硬度（單位mg·L-1）。

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