
2025年03月05日 10:01北京四環起航科技有限公司點擊量:2
凍干樣品分層后,下層
凍干樣品分層后,下層。或者整個制品。一部分產品凍的很好,一部分成很少的或者幾乎是空瓶。
原因分析:
1、樣品預凍時間較短,升華速度過快。
2、局部溫度過高或壓力過大導致局部溶了。
3、樣品溶質相對較少,容易出現此類問題。
4、凍干完成后,樣品發生,檢查膠塞密封型,反之如果樣品比較容易吸潮也會發生此類現象。
主要原因
1、樣品沒有干燥完成,出倉后,支持的樣品中的冰塊融合而出現塌陷。
2、樣品進倉后加熱過快過早,樣品共晶點未達到,樣品底層發生了沸騰現象。
3、升溫較快,水分沒脫完,造成下部融化。
4、樣品的玻璃化的溫度偏低了,建議在工藝
問題:下層為什么會比上層疏松呢?
解答:能看見明顯的孔道,因為水分的升華是從上層開始的,所以當升溫到共晶點以上時,下層的制品水分因吸熱后沒有及時升華導致部分自溶所造成。我們使用的冷凍技術是需要一定時間的,在這個預凍的時間中,有些微溶的物質不就結晶析出沉淀在樣品的下層嗎,這樣就造成了樣品凍結好后,上層和下層是不一樣的升華溫度要求,升華原因造成的。
解決方法:
1、一次升華溫度下調,并延長升華時間
2、升溫快了一些,水分沒脫完,造成下部融化。
3、升溫過快所致!不等樣品中水分全數升華或脫負后,而底部水分多的料層出現局部融化!
4、適當延長干燥時間可以有效避免!
:白經理
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