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實(shí)驗(yàn)室超純水設(shè)備常見問題——pH問題

2025年03月08日 09:05西安優(yōu)普儀器設(shè)備有限公司點(diǎn)擊量:19

 

使用超純水機(jī)的客戶,經(jīng)常會遇到一些水質(zhì)問題,例如我們的超純水,pH出了問題。應(yīng)該是pH中性的超純水,為什么測出來的結(jié)果竟然偏酸(或偏堿),到底水質(zhì)出了什么問題?
 
通常,我們用18.2MΩ.cm來表示超純水的純凈程度到了極限,在這種情況之下,留在水中并可以導(dǎo)電的陰陽離子,也只剩下1*10-7 M的[H+]及[OH-]了。這時,二氧化碳→碳酸所帶來的酸堿變化就非常有趣了。首先,空氣中二氧化碳的濃度雖然只有0.035% (350ppm),卻能與水產(chǎn)生化學(xué)變化,反應(yīng)如下:
 
CO2(g) + H2O(l) <-----> H2CO3(l)
 
雖然,碳酸是一種弱酸(Ka1=4.3×10-7),但由于超純水中已無任何主導(dǎo)性的相對強(qiáng)酸,強(qiáng)堿,共軛酸,共軛堿的情況下,碳酸是主導(dǎo)性弱酸,也是[H+]離子的來源(忽略掉H2O的解離)。
 
Ka1=[H+][HCO3] /[H2CO3]=4.3×10-7
 
如有需要,我們可以在實(shí)驗(yàn)室里模擬出二氧化碳→碳酸→碳酸根離子的狀況,當(dāng)超純水開始曝露在大氣下時,二氧化碳的溶解,就無可避免的持續(xù)下去,這時,我們可以由兩種方法來監(jiān)視這個過程。
 
1.導(dǎo)電度會持續(xù)升高,通常,在一小時之內(nèi),導(dǎo)電度會由0.055μS/㎝ (18.2MΩ.㎝)升高到0.25μS/㎝以上(4MΩ.㎝以下),過程中水中總離子濃度提高到4.5倍以上。
 
2.pH會從7(中性)開始持續(xù)性的下降,大約在一小時以內(nèi),pH值會降至5.7,并還會緩步下降至4.7左右(約需兩天),鮮有例外。
 
當(dāng)然,從這個不可逆現(xiàn)象看來,超純水是要現(xiàn)取現(xiàn)用的,任何方式的久放,除了會有容器造成的污染,及開放下(open air)的灰塵/揮發(fā)性有機(jī)物/微生物等污染外,二氧化碳造成的導(dǎo)電度上升,pH下降是無法抗拒的。
 
特別要提的事情是,使用一般的pH meter來測超純水,其讀值是非常不穩(wěn)定的,原因如下:
 
1.一般性的pH meter皆設(shè)計(jì)使用在高離子強(qiáng)度(High ionic strength)的溶液中,而相對的,超純水卻是極度低離子強(qiáng)度(Ultra-low ionic strength)的溶液,實(shí)際上,市面上有低離子強(qiáng)度溶液專用的電極及靈敏度高的主機(jī),如果不是使用這類型儀器,讀值就會有亂跳的現(xiàn)象,十分難以確認(rèn)。
 
2.鹽橋(同義字:salt bridge/diaphragm/junction等)阻塞,造成應(yīng)有功能喪失,導(dǎo)因于電極缺乏保養(yǎng),而鹽橋多是使用疏松多孔的陶磁或鐵弗龍材質(zhì)做成,主要是做為電極內(nèi)外陰陽離子平衡所用,但因缺乏定期清潔,在低離子強(qiáng)度的溶液下,所測到的超純水pH多為不合理的偏高,多數(shù)在9~11左右,如果遇到這種狀況,只要加入一小匙中性鹽(Neutral salt/KCl)以提高離子在鹽橋上的擴(kuò)散能力,少有例外的,pH值會在幾秒之內(nèi)掉到pH 7以下,理論上,中性的KCl不會改變pH的,改變的,只是離子強(qiáng)度而已。
 
3.一般實(shí)驗(yàn)室的pH meter常出現(xiàn)的問題如下: (a) pH標(biāo)準(zhǔn)液經(jīng)常是過期的。 (b)電極不用時,確認(rèn)浸泡在3M的KCl溶液中。 (c)要經(jīng)常更換電極內(nèi)的參考電極溶液,否則會引起一連串毛病。
 
因此產(chǎn)生結(jié)論:
 
1.基本上,檢測超純水的pH是無法證明水質(zhì)好壞,在二氧化碳可影響的pH范圍內(nèi)(pH 7→pH 4.5),任何pH讀值僅能表示二氧化碳溶解及碳酸解離的程度,除此之外,不代表任何意義。
 
2.如果, pH讀值偏堿,表示可能是電極出了問題(電極膜污染或老化,鹽橋阻塞,參考液污染等),如果要測超純水的pH,等同于讓pH meter在極限條件下工作,對pH meter的工作能力是有著很大的挑戰(zhàn)。
 
3.優(yōu)普工程師不建議使用pH meter來證明水質(zhì)的好壞,因?yàn)闋砍兜囊蛩靥嗔耍砸圆唤佑|空氣的On-line方式,檢測超純水的導(dǎo)電度,是zui準(zhǔn)確并zui穩(wěn)定的做法,可由實(shí)驗(yàn)及化學(xué)計(jì)算來證明,18.2MΩ.㎝的水,其陰/陽離子總量必定低于1 ppb(可以查技術(shù)文獻(xiàn)),足堪水質(zhì)指標(biāo)了。
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