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水質 有機氯農藥和氯苯類化合物的測定

2025年03月26日 08:56北京普瑞分析儀器有限公司點擊量:0

 水質 有機氯農藥和氯苯類化合物的測定

儀器配置:
儀器: 普瑞GC-9280氣相色譜儀(北京普瑞分析儀儀器有限公司)
色譜柱: 30m*0.25mm*0.25μm
典型譜圖:
SCAN模式下的總離子流圖:

圖表描述已自動生成

組分:1-氘代1,4-二氯苯;2-1,3,5-三氯苯;3-1,2,4-三氯苯;4-1,2,3-三氯苯;5-1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯;6-1,2,3,4-四氯苯;7-五氯苯;8-四氯間二甲苯;9-甲體六六六;10-六氯苯;11-乙體六六六;12-五氯硝基苯;13-丙體六六六;14-氘代菲;15-丁體六六六;16-七氯;17-;18-;19-外環氧七氯;20-環氧七氯;21-γ-氯丹;22-o,p’-DDE;23-硫丹1/α-氯丹;24-p,p’-DDE;25-***;26-o,p-DDD;27-異***;28-硫丹2;29-p,p’-DDD;30-o,p’-DDT;31-異***醛;32-硫丹硫酸酯;33-p,p’-DDT;34-異***酮;35-氘代屈;36-甲氧滴滴涕;37-十氯聯苯。
圖1  34種有機氯農藥和氯苯類化合物標樣在Scan模式下的TIC圖
SIM圖:

圖表, 條形圖描述已自動生成

組分:1-氘代1,4-二氯苯;2-1,3,5-三氯苯;3-1,2,4-三氯苯;4-1,2,3-三氯苯;5-1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯;6-1,2,3,4-四氯苯;7-五氯苯;8-四氯間二甲苯;9-甲體六六六;10-六氯苯;11-乙體六六六;12-五氯硝基苯;13-丙體六六六;14-氘代菲;15-丁體六六六;16-七氯;17-;18-;19-外環氧七氯;20-環氧七氯;21-γ-氯丹;22-o,p’-DDE;23-硫丹1;24-α-氯丹;25-p,p’-DDE;26-****;27-o,p-DDD;28-異***;29-硫丹2;30-p,p’-DDD;31-o,p’-DDT;32-異***醛;33-硫丹硫酸酯;34-p,p’-DDT;35-異***酮;36-氘代屈;37-甲氧滴滴涕;38-十氯聯苯。
圖2  34種有機氯農藥和氯苯類化合物標樣在SIM模式下的TIC圖 
重復性及檢出限:

圖表, 條形圖描述已自動生成

圖3  0.5μg/mL標液重復測定7次的譜圖疊加
 
表1. 各組分的保留時間、重復性和檢出限結果
目標化合物
保留時間
/min
保留時間
RSD/%
峰面積
RSD/%
檢出限/mg/kg*
 
液液萃取
固相萃取
 
1,3,5-三氯苯
4.68
0.238
3.599
0.0085
0.0042
 
1,2,4-三氯苯
5.04
0.141
3.080
0.0057
0.0029
 
1,2,3-三氯苯
5.34
0.111
3.610
0.0094
0.0047
 
1,2,4,5-四氯苯/
1,2,3,5-四氯苯
6.46
0.089
2.838
0.0059
0.0029
 
1,2,3,4-四氯苯
7.01
0.055
3.104
0.0085
0.0043
 
五氯苯
8.79
0.064
2.930
0.0084
0.0042
 
四氯間二甲苯
10.26
0.049
2.419
0.0067
0.0034
 
甲體六六六
11.56
0.043
1.944
0.0114
0.0057
 
六氯苯
11.68
0.050
2.461
0.0073
0.0037
 
乙體六六六
12.32
0.053
2.066
0.0100
0.0050
 
五氯硝基苯
12.48
0.053
1.402
0.0154
0.0077
 
丙體六六六
12.64
0.059
2.029
0.0097
0.0049
 
丁體六六六
13.55
0.047
3.120
0.0078
0.0039
 
七氯
15.15
0.043
1.447
0.0137
0.0068
 
16.41
0.044
2.350
0.0148
0.0074
 
16.85
0.034
1.326
0.0096
0.0048
 
外環氧七氯
17.79
0.044
1.262
0.0151
0.0075
 
環氧七氯
17.93
0.036
2.248
0.0124
0.0062
 

γ-氯丹

18.64
0.037
1.908
0.0066
0.0033
 
o,p-DDE
18.78
0.032
2.057
0.0084
0.0042
 
硫丹1
19.10
0.032
2.198
0.0080
0.0040
 

α-氯丹

19.10
0.037
2.006
0.0099
0.0050
 
p,p-DDE
19.95
0.033
1.319
0.0066
0.0033
 
***
20.07
0.029
1.631
0.0119
0.0060
 
o,p-DDD
20.17
0.033
1.669
0.0065
0.0033
 
異狄試劑
20.80
0.020
1.899
0.0110
0.0055
 
硫丹2
21.19
0.021
1.025
0.0087
0.0043
 
p,p'-DDD
21.45
0.024
1.312
0.0050
0.0025
 
o,p-DDT
21.53
0.037
2.202
0.0077
0.0039
 
***
21.72
0.017
1.098
0.0099
0.0050
 
硫丹硫酸酯
22.58
0.033
0.882
0.0051
0.0025
 
p,p-DDT
22.81
0.029
1.121
0.0075
0.0037
 
異***酮
24.22
0.030
1.011
0.0061
0.0031
 
甲氯滴滴涕
24.85
0.030
1.276
0.0068
0.0034
 
十氯聯苯
30.50
0.025
1.097
0.0067
0.0034
 
*:檢出限采用空白加標,取樣量為100.0mL(液液萃取)或200.0mL(固相萃取),加標濃度為0.02μg/mL。
 
 

原創作者:北京普瑞分析儀器有限公司

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