常用有機(jī)溶劑的純化－乙迷

    沸點(diǎn)34.51℃，折光率1.352 6，相對(duì)密度0.713 78。普通乙迷常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙迷常含有少量過氧化物。ELISA試劑盒

    過氧化物的檢驗(yàn)和除去：在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸，1mL2%碘化鉀溶液（若碘化鉀溶液已被空氣氧化，可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失）和1~2滴淀粉溶液，混合均勻后加入乙迷，出現(xiàn)藍(lán)色即表示有過氧化物存在。除去過氧化物可用新配制的硫酸亞鐵稀溶液（配制方法是FeSO4?H2O60g，100mL水和6mL濃硫酸）。將100mL乙迷和10mL新配制的硫酸亞鐵溶液放在分液漏斗中洗數(shù)次，至無過氧化物為止。

    醇和水的檢驗(yàn)和除去：乙迷中放入少許高錳酸鉀粉末和一粒氫氧化鈉。放置后，氫氧化鈉表面附有棕色樹脂，即證明有醇存在。水的存在用無水硫酸銅檢驗(yàn)。先用無水氯化鈣除去大部分水，再經(jīng)金屬鈉干燥。其方法是：將100mL乙迷放在干燥錐形瓶中，加入20~25g無水氯化鈣，瓶口用軟木塞塞緊，放置一天以上，并間斷搖動(dòng)，然后蒸餾，收集33~37℃的餾分。用壓鈉機(jī)將1g金屬鈉直接壓成鈉絲放于盛乙迷的瓶中，用帶有氯化鈣干燥管的軟木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛細(xì)管的玻璃管，這樣，既可防止潮氣浸入，又可使產(chǎn)生的氣體逸出。放置至無氣泡發(fā)生即可使用；放置后，若鈉絲表面已變黃變粗時(shí)，須再蒸一次，然后再壓入鈉絲。

常用有機(jī)溶劑的純化－乙醇 

    沸點(diǎn)78.5℃，折光率1.361 6，相對(duì)密度0.789 3。

    制備無水乙醇的方法很多，根據(jù)對(duì)無水乙醇質(zhì)量的要求不同而選擇不同的方法。

    若要求98%~99%的乙醇，可采用下列方法： 

⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性質(zhì)，將苯加入乙醇中，進(jìn)行分餾，在64.9℃時(shí)蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物，多余的苯在68.3與乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出，zui后蒸出乙醇。工業(yè)多采用此法。

⑵用生石灰脫水。于100mL95%乙醇中加入新鮮的塊狀生石灰20g，回流3~5h，然后進(jìn)行蒸餾。

若要99%以上的乙醇，可采用下列方法： 

⑴在100mL99%乙醇中，加入7g金屬鈉，待反應(yīng)完畢，再加入27.5g鄰苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯，回流2~3h，然后進(jìn)行蒸餾。ELISA試劑盒

    金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，產(chǎn)生氫手和氫氧化鈉，但所生成的氫氧化鈉又與乙醇發(fā)生平衡反應(yīng)，因此單獨(dú)使用金屬鈉不能*除去乙醇中的水，須加入過量的高沸點(diǎn)酯，如鄰苯二甲酸二乙酯與生成的氫氧化鈉作用，抑制上述反應(yīng)，從而達(dá)到進(jìn)一步脫水的目的。

⑵在60mL99%乙醇中，加入5g鎂和0.5g碘，待鎂溶解生成醇鎂后，再加入900mL99%乙醇，回流5h后，蒸餾，可得到99.9%乙醇。

    由于乙醇具有非常強(qiáng)的吸濕性，所以在操作時(shí)，動(dòng)作要迅速，盡量減少轉(zhuǎn)移次數(shù)以防止空氣中的水分進(jìn)入，同時(shí)所用儀器必須事前干燥好。 

常用有機(jī)溶劑的純化－DMSO

    沸點(diǎn)189℃，熔點(diǎn)18.5℃,折光率1.4783，相對(duì)密度1.100。二甲基亞砜能與水混合，可用分子篩長(zhǎng)期放置加以干燥。然后減壓蒸餾，收集76℃/1600Pa(12mmHg)餾分。蒸餾時(shí)，溫度不可高于90℃，否則會(huì)發(fā)生歧化反應(yīng)生成二甲砜和二甲硫醚。也可用氧化鈣、氫化鈣、氧化鋇或無水硫酸鋇來干燥，然后減壓蒸餾。也可用部分結(jié)晶的方法純化。二甲基亞砜與某些物質(zhì)混合時(shí)可能發(fā)生爆炸，例如氫化鈉、高碘酸或高氯酸鎂等應(yīng)予注意。

－DMF 

    N，N-二甲基甲酰胺 沸點(diǎn)149~156℃，折光率1.430 5，相對(duì)密度0.948 7。無色液體，與多數(shù)有機(jī)溶劑和水可任意混合，對(duì)有機(jī)和無機(jī)化合物的溶解性能較好。

    N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常壓蒸餾時(shí)有些分解，產(chǎn)生二甲胺和一氧化碳。在有酸或堿存在時(shí)，分解加快。所以加入固體氫氧化鉀（鈉）在室溫放置數(shù)小時(shí)后，即有部分分解。因此，zui常用硫酸鈣、硫酸鎂、氧化鋇、硅膠或分子篩干燥，然后減壓蒸餾，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的餾分。其中如含水較多時(shí)，可加入其1/10體積的苯，在常壓及80℃以下蒸去水和苯，然后再用無水硫酸鎂或氧化鋇干燥，zui后進(jìn)行減壓蒸餾。純化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光貯存。

   N，N-二甲基甲酰胺中如有游離胺存在，可用2，4二硝基氟苯產(chǎn)生顏色來檢查。

－二氯甲烷

    沸點(diǎn)40℃，折光率1.424 2，相對(duì)密度1.326 6。

    使用二氯甲烷比安全，因此常常用它來代替作為比水重的萃取劑。普通的二氯甲烷一般都能直接做萃取劑用。如需純化，可用5%碳酸鈉溶液洗滌，再用水洗滌，然后用無水氯化鈣干燥，蒸餾收集40~41℃的餾分，保存在棕色瓶中。ELISA試劑盒

    沸點(diǎn)101.5℃，熔點(diǎn)12℃，折光率1.442 4，相對(duì)密度1.033 6。

    二氧六環(huán)能與水任意混合，常含有少量二乙醇縮醛與水，久貯的二氧六環(huán)可能含有過氧化物（鑒定和除去參閱乙迷）。二氧六環(huán)的純化方法，在500mL二氧六環(huán)中加入8mL濃鹽酸和50mL水的溶液，回流6~10h，在回流過程中，慢慢通入氮?dú)庖猿ド傻囊胰＠鋮s后，加入固體氫氧化鉀，直到不能再溶解為止，分去水層，再用固體氫氧化鉀干燥24h。然后過濾，在金屬鈉存在下加熱回流8~12h，zui后在金屬鈉存在下蒸餾 ，壓入饑絲密封保存。精制過的1,4-二氧環(huán)己烷應(yīng)當(dāng)避免與空氣接觸。