卡比多巴的測量方法
方法名稱： 卡比多巴原料藥—卡比多巴的測定—非水滴定法

　　應用范圍： 本方法采用滴定法測定卡比多巴原料藥中卡比多巴的含量。

　　本方法適用于卡比多巴原料藥。

　　方法原理： 供試品加高氯酸滴定液溶解后，加醋酐與結晶紫指示液，用醋酸鈉滴定液滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正，根據滴定液使用量，計算卡比多巴的含量。

　　試劑： 1. 冰醋酸

　　2. 醋酐

　　3. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

　　4. 醋酸鈉滴定液（0.1mol/L）

　　5. 無水碳酸鈉

　　6. 結晶紫指示液

　　7. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

　　儀器設備：

　　試樣制備： 1.高氯酸滴定液（0.1mol/L）

　　配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙酰化，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%~0.2%。

　　標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

　　2.醋酸鈉滴定液（0.1mol/L）

　　配制：取無水碳酸鈉5.3g，加無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL）100mL，加無水醋酸至1000mL，搖勻。

　　標定：精密量取高氯酸滴定液（0.1mol/L）15mL，加結晶紫指示液數滴，用本液滴定至綠色，根據本液的消耗量，算出本液的濃度，即得。

　　3. 結晶紫指示液

　　取結晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

　　操作步驟： 精密稱取供試品約0.25g，精密加高氯酸滴定液（0.1mol/L）15mL溶解后，加醋酐15mL與結晶紫指示液2滴，用醋酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于22.62mg的C10H14N2O4。
卡比多巴的測量方法